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激光熔覆稀土陶瓷涂层进展

钱九红 , 李喜坤 , 邱关明 , 丘泰 , 赵海涛 , 于洪浩

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.02.019

综述了激光熔覆稀土陶瓷涂层研究现状及其最新进展.介绍了激光熔覆工艺特点和影响因素,激光熔覆工艺包括粉末材料的加入方法和激光辐照加工.加入方法分预置法和同步送粉法,工艺参数包括光斑尺寸、扫描速度、熔覆道次、送粉量、涂层厚度和搭接量等.研究认为正确选择工艺参数是保证熔覆层质量和性能的关键.总结了稀土添加剂的强化作用机制,其主要作用为微合金化、净化晶界、细化晶粒、改善晶界状态、抑制柱状晶生长.对激光熔覆稀土陶瓷涂层研究的发展进行了展望.

关键词: 材料表面与界面 , 激光熔覆 , 陶瓷涂层 , 稀土

资源化利用铁尾矿制备全硅介孔分子筛MCM-41

于洪浩 , 薛向欣 , 贺燕 , 王余莲

功能材料

以鞍山铁尾矿为硅源,CTAB为模板剂,采用水热合成法合成出全硅介孔分子筛MCM-41。采用X射线衍射分析研究了pH值、CTAB与SiO2配比、晶化温度和晶化时间对MCM-41结构的影响,结果表明MCM-41的合成条件为n(CTAB)/n(SiO2)=0.05~0.60,pH值=8~11,晶化时间〉24h,晶化温度60~100℃。TEM可观察到样品具有典型的按六方对称性排列的孔道结构,孔径在2~4nm变化。FT-IR证明了分子筛具有硅氧四面体骨架。

关键词: 铁尾矿 , 水热合成 , MCM-41 , 介孔分子筛 , X射线衍射

Ca2+和Sr2+共掺杂钴铁酸镧的合成及电性能

高文元 , 孙俊才 , 于洪浩 , 胡志强

功能材料

以金属硝酸盐为原料,氨水为沉淀剂,共沉淀法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料La0.7Sr0.3-xCaxCo0.9Fe0.1O3-δ(简称:LSCCF,x=0.05、0.10、0.15、0.20)系列纳米晶粉料.TG-DSC、XRD和SEM研究了LSCCF粉料的合成条件、晶体结构和颗粒粒度形貌.实验表明:LSCCF粉料形成经过脱水、LaCoO3基氧化物形成和LSCCF固溶体形成等过程;前驱体800℃处理4h就可形成单一钙钛矿型结构的固体氧化物.使用直流四极探针法在空气气氛下测试了1200℃烧结3h后所有LSCCF样品从100~800℃时的电导率,结果显示随着测量温度的提高,电导率逐渐增大,并在490℃时达到最大值,随后逐渐降低.490℃范围内,Ca2+和Sr2+共掺杂取代La3+进入晶格后,其导电机制符合小极化子绝热孔隙理论.而当Ca2+的掺杂含量 x=0.10或0.15时,Ca2+和Sr2+共掺杂在450~800℃范围对LSCCF的电导率产生"混合"效应,致使电导率值基本保持一致.且所有样品在600~800℃的电导率都超过400S/cm,满足阴极材料对电性能的要求.

关键词: 阴极材料 , 钴铁酸镧 , 共沉淀法 , 混合效应 , 电导率

碱土金属双掺杂钴铁酸镧的结构和电性能

高文元 , 孙俊才 , 于洪浩 , 王守平

稀有金属材料与工程

应用共沉淀法合成了中温固体氧化物燃料电池刚极材料La0.7Sr0.3-xCaxCo0.9Fe01O3-δ(x=0.05,0.10,0.15,0.20)的粉料.采用XRD,SEM和直流四极探针法研究了其晶体结构和电导率随温度变化规律以及其与电解质Ce0.8Sm0.2O2的化学相容性.实验表明:Ca2+和Sr2+双掺杂取代La3+进入晶格后,合成的粉料具有六角晶系钙钛矿结构;随着Ca2+含量x增加,La0.7Sr0.3-xCaxCo0.9Fe0.1O3-δ晶胞a轴方向缩短c轴方向拉长,晶胞体积减小:且样品的电导率也在降低.随温度升高到490℃,电导率出现最大值,温度继续升高晶格氧逸出而导致电导率降低.400℃~700℃时,样品的电导率均高于450S/cm.当x=0.10和0.15时,其电导率基本相等且高于760 S/cm.合成的粉料与电解质Ce0.8Sm0.2O2具有良好的化学相容性.

关键词: 中温固体氧化物燃料电池 , La0.7Sr0.3-xCaxCo0.9Fe0.1O3-δ , 刚极材料 , 电导率

介孔分子筛MCM-41的制备及其对Cr6+的吸附

于洪浩 , 李鑫 , 薛向欣

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.09.009

以鞍山铁尾矿为硅源,CTAB为模板剂,采用水热法合成出介孔分子筛MCM-41.采用XRD、BET、HRTEM对样品进行了表征.将该介孔分子筛MCM-41应用于水中Cr6+离子的吸附,研究了吸附时间、吸附剂用量、初始浓度对分子筛吸附性能的影响,并探讨了吸附过程的表观吸附动力学模型及吸附等温模型.结果表明,增加吸附时间、吸附剂用量、初始浓度有利于分子筛对Cr6+离子的吸附.Cr6+的吸附过程遵循二级表观吸附动力学模型;在吸附剂表面的吸附遵循Langmuir吸附等温线模型.

关键词: 铁尾矿 , MCM-41 , 铬离子 , 吸附行为

铁尾矿碱浸出过程动力学

于洪浩 , 薛向欣 , 黄大威

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2008.04.001

以铁尾矿为原料,研究了矿中SiO2的NaOH浸出过程,确定了铁尾矿用碱(NaOH)浸出过程中,影响SiO2浸出率的主要因素为:铁尾矿和NaOH与水的固液比,浸出反应温度,浸出反应时间.以此为条件,研究了铁尾矿在碱溶液中浸取SiO2反应的动力学行为.结果表明:铁尾矿中SiO2浸出的最佳因素为,固液比1:2,反应温度110℃,反应时间6 h.SiO2的浸出动力学过程可用界面反应模型来描述,其浸出反应动力学方程为1-(3-X)2/3+2(1-X)=k"2t,表观活化能约为14.2 kJ/mol,属于固体内扩散控制.

关键词: 铁尾矿 , 碱浸出 , 动力学

微波固相烧结制备La0.7Sr0.3-xCaxCo0.9Fe0.1O3-δ阴极材料及性能表征

高文元 , 孙俊才 , 于洪浩

稀有金属材料与工程

以碳酸盐和氧化物为原料,采用微波固相烧结法制备了La0.7Sr0.3-xCaxCo0.9Fe0.1O3-δ(简称:LSCCF,x=0.05,0.10,0.15和0.20)粉料.用XRD和SEM对LSCCF粉料的晶体结构和颗粒形貌进行了研究.结果表明:微波固相反应在1200℃下烧结0.5 h便可以形成密度为5.366 g/cm3,晶粒尺寸小于500 nm钙钛矿结构的粉料.而常规固相反应法在1300℃下烧结7 h只形成了密度为3.426 g/cm3,晶粒尺寸小于2000 nm钙钛矿结构的粉料.电导率测量结果表明:随着烧结温度的升高和Sr2+含量的增加,LSCCF样品的电导率变大,600℃~800℃范围内微波烧结制备的La0.7Sr0.15Ca0.15Co0.9Fe0.1O3-δ样品的电导率最小值为672 S/cm,且高于常规固相烧结制备的相同组成样品的电导率最小值425 S/cm.LSCCF粉料与Ce0.8Sm0.2O2电解质的混合物在800℃下烧结10 h后没有新相生成,表明LSCCF粉料与Ce0.8Sm0.2O2电解质具有良好的化学相容性.

关键词: 微波固相烧结 , La0.7Sr0.3-xCaxCo0.9Fe0.1O3-δ , 电导率 , 化学相容性

La0.7Sr0.3-xCaxCo0.9Fe0.1O3-δ的柠檬酸盐法制备和性能

于洪浩 , 高文元 , 孙俊才

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.04.001

采用柠檬酸盐法合成了La0.7Sr0.3-xCaxCo0.9Fe0.1O3-δ(LSCCF,x=0.05,0.1,0.15和0.2)粉料.TG-DSC分析表明,凝胶在320℃~558℃分解为相应的氧化物.XRD测试表明:产物前躯体在800℃下热处理3h就可制备出具有畸变钙钛矿结构的LSCCF粉料.电导率测试表明,随着烧结温度的升高和Sr2+含量的增加,样品电导率变大,其导电活化能变小.在600℃~800℃范围内,LSCCF样品的电导率为102S/cm~103S/cm,能够满足中温固体氧化物燃料电池阴极材料的要求.LSCCF粉料与Ce0.8Sm0.2O2电解质在800℃下烧结10h后没有新相生成,表明LSCCF粉料与Ce0.8Sm0.2O2电解质具有良好的化学相容性.

关键词: La0.7Sr0.3-xCaxCo0.9Fe0.1O3-δ , 柠檬酸盐法 , 阴极材料 , 电导率

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