郑晓燕
,
于建钊
,
许秀艳
,
于海斌
,
陈烨
,
谭丽
,
吕怡兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05018
针对环境监测的特点和要求，建立了同位素稀释-高分辨气相色谱／高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚（ PBDEs）和多溴联苯153（ BB153）的方法。采用正己烷／二氯甲烷（1：1，v／v）及正己烷分别对 PBDEs 和 BB153进行快速溶剂萃取，并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10％和90％加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100％和104％，平均相对标准偏差（ n=7）分别为5％和6％；二至十溴代联苯醚和BB153相应的13 C同位素标准物质回收率在36.5％~133％之间；而一溴代联苯醚13 C同位素标准物质回收率较差，可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m 3的情况下，未发生污染物穿透现象；分析物检出限低于2×10－4 ng／Nm3，提取内标回收率在56％~126％之间（一溴代联苯醚除外）。实验结果表明该方法能对化合物准确定量，适用于大气中二至十溴代联苯醚和 BB153的分析。
关键词:
同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱
,
多溴联苯醚
,
多溴联苯153
,
大气
,
环境监测
李继霞
,
蒋凌云
,
李俊
,
于海斌
,
李晨
贵金属
铑因其独特的电子结构而具有优良的催化性能，广泛应用于环保材料、石油化工、精细化工、生物制药等领域。铑的含量直接影响含铑催化剂的催化效率，因此，对含铑化合物中铑含量的准确测定尤为重要。综合论述了不同类型铑催化剂及其铑含量范围适用的测定方法。
关键词:
分析化学
,
铑
,
测定
,
痕量
,
常量
李继霞
,
于海斌
,
李晨
,
李俊
,
姜雪丹
,
蒋凌云
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.02.010
采用分子蒸馏装置对丙烯低压羰基合成用废铑催化剂溶液进行浓缩,分离出其中丁醛及其聚合物等溶剂及三苯基膦,得到高浓度铑渣,铑含量为7%～10%.所得铑渣用混酸处理,使有机物碳化得到铑酸；铑酸经中和,盐酸酸化,离子交换,蒸发结晶,干燥,直接制备高纯度水合三氯化铑.铑损失1.58% ～2.08%,水合三氯化铑的铑含量38%～39%,杂质总合量小于0.1%.
关键词:
冶金技术
,
羰基合成
,
废铑催化剂
,
铑
,
回收
,
三氯化铑
,
提纯
