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萘普生分子印迹拆分过程热力学研究

采用4-乙烯基吡啶为功能单体,三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,制备出(S)-萘普生的分子印迹聚合物,并将其用作高效液相色谱固定相,对其进行了评价.研究了流动相流速、不同功能单体和柱温对拆分效果的影响,测定出分离过程的热力学参数,证明萘普生分子印迹拆分过程是焓控过程.

关键词: 分子印迹 , 拆分 , 萘普生 , 热力学

化学还原法制备纳米银粒子及其表征

樊新 , 黄可龙 , 刘素琴 , 于金刚 , 尹良果

功能材料

采用化学还原法, 通过一系列条件实验,借助紫外-可见分光光度计(UV-vis)得到最佳实验条件,在最佳实验条件下制得紫黑色溶胶,在40℃下真空干燥3h,获纳米银粉.制备的纳米银粉用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析表明,其粒径大小分布范围窄,形状为单一球形,平均粒径为18nm.

关键词: 化学还原法 , 溶胶 , 制备 , 纳米银粉

手性配体交换乳状液膜选择性萃取扁桃酸对映体

焦飞鹏 , 黄可龙 , 彭霞辉 , 于金刚 , 赵学辉

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.02.018

基于手性配体交换反应,研究了在含有N-n-十二烷基-L-羟基脯氨酸和铜离子的配合物为手性配体的乳状液膜体系中选择性萃取扁桃酸对映体.考察了扁桃酸外消旋体浓度,手性萃取方向,有机溶剂和表面活性剂配比,从外水相到内水相pH值的梯度变化以及外水相的pH值变化对选择性萃取性能的影响,从而确定了合适的选择性萃取条件.

关键词: 乳状液膜 , 手性配体 , 选择性萃取 , 扁桃酸对映体

水滑石(LDHs)是由带正电荷类水镁石层和层间的可交换阴离子组成的阴离子型粘土化合物,由于它的生物适应性,能够以它为主体,以药物为客体,插层组装成超分子结构复合物.抗炎药萘普生采用共沉淀法一步插层进入LDHs,用X射线衍射、红外光谱及热分析方法表征了超分子结构,表明层间距离扩大了,即萘普生已经插层组装成功,并且以单层、垂直作用在层间.萘普生柱撑水滑石的药物释放度在模拟肠液(pH7.4的缓冲液)条件下测定,结果表明萘普生柱撑水滑石释放速度降低,具有缓释作用,说明药物--无机混合物材料能够用作有效的药物传输系统.

关键词: 水滑石 , 萘普生 , 插层 , 缓释

手性阴离子柱撑水滑石的制备和表征

彭霞辉 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 赵学辉 , 于金刚

功能材料

以水滑石Mg4A12(OH)12CO3·4H2O为前体,采用返混沉淀方法进行插层组装制备了L-(-)-酒石酸、L-(-)-天冬氨酸、L-(-)-苹果酸柱撑水滑石(LDHs),用X射线衍射、红外光谱及差热分析表征了超分子结构手性层柱材料的结构,结果表明,3种手性酸根阴离子可以插入水滑石的层间完全取代CO32-,得到结晶度高、晶相单一且手性酸根阴离子在层间有序排列的超分子结构手性层柱材料.

关键词: 水滑石 , 超分子 , 手性层柱材料 , 插层组装

镁合金表面电镀前处理新工艺

卢神保 , 曾冬铭 , 于金刚 , 张其林

材料保护

常用的镁合金电镀前预处理时需预镀锌、预镀铜,还需使用氰化物,不仅污染环境,且预处理工艺复杂.为此,研究了AZ91D镁合金焦磷酸盐体系电镀铜的前处理工艺.分析了酸洗、活化、浸锌液主盐、配位剂、浸锌温度、浸锌时间等工艺参数对浸锌层质量的影响,确定了前处理工艺的优化条件.采用增重法测试了浸锌层的膜重,用电化学方法研究了镁合金的浸锌过程及浸锌层的耐蚀性能,用划痕、热震和锉刀法测试了经该前处理后所得镀铜层与基体的结合力.结果表明:采用该工艺电镀铜所得镀层细致、光亮,镀层与基体结合力良好,对镁合金基体有较好的防护作用.

关键词: 镁合金 , 电镀铜 , 前处理 , 浸锌 , 焦磷酸盐

L-天冬酸插层水滑石的组装及其结构表征

彭霞辉 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 赵学辉 , 于金刚

材料导报

以镁铝水滑石(Mg-AlLDHs)为插层主体、L-天冬酸离子为插层客体,分别用返混沉淀法和共沉淀法制备了L-天冬酸根插层镁铝水滑石手性层柱材料,并用FT-IR、XRD和DTA对其结构进行了表征.实验结果表明,用这两种方法制备的L-天冬酸插层镁铝水滑石都具有良好的结晶度和规整的层状结构,L-天冬酸根垂直插层后的特征衍射峰(003)的层间距在1.22～1.27 nm之间,并得出了超分子结构模型.

关键词: 水滑石 , L-天冬酸 , 超分子 , 插层组装

L-(-)-苹果酸柱撑水滑石的合成及结构表征

彭霞辉 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 赵学辉 , 于金刚

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.02.002

用返混沉淀方法和共沉淀法实现了L-(-)-苹果酸柱撑水滑石(LDHs)超分子结构手性层柱材料的插层组装, 得到结晶度高、晶相单一,且L-(-)-苹果酸在层间垂直插层有序排列的超分子结构手性层柱材料.用X射线衍射、红外光谱及差热分析表征了超分子结构手性层柱材料的结构,并给出了L-(-)-苹果酸柱撑水滑石超分子结构模型.

关键词: 水滑石 , L-(-)-苹果酸 , 超分子 , 插层组装

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体

于金刚 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 彭霞辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特罗对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特罗对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.

关键词: 薄层色谱 , β-环糊精固载硅胶 , 拆分 , 盐酸克伦特罗对映体