王晓燕
,
亓伟梅
,
赵先恩
,
吕涛
,
王西亚
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郑龙芳
,
闫业浩
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尤进茂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02012
为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。
关键词:
分散液液微萃取
,
衍生化
,
高效液相色谱
,
荧光检测
,
酚类化合物
,
内分泌干扰物
,
环境水样
亓伟梅
,
赵先恩
,
亓永
,
孙志伟
,
陈光
,
尤进茂
,
索有瑞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04049
帕金森病（ PD）大鼠脑微透析液中左旋多巴（ L?DOPA）和多巴胺（ DA）的高灵敏检测技术，是PD相关的临床医学及L?DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d0／d3?10?甲基?吖啶酮?2?磺酰氯（ d0／d3?MASC）作为稳定同位素编码衍生试剂，联合超声波辅助?分散液液微萃取（ UA?DLLME）技术，建立并验证了超高效液相色谱?串联质谱（ UHPLC?MS／MS）快速检测L?DOPA和DA的分析方法。分别使用d0?MASC和d3?MASC衍生微透析液样品和混合对照品，将衍生溶液混合后采用UA?DLLME技术富集净化，继而进行UHPLC?MS／MS检测（多反应监测模式），以d3?MASC衍生物作为d0?MASC衍生物的内标物进行定量。实验表明，在乙腈／水（ pH 10?8碳酸钠?碳酸氢钠缓冲液）溶液中37℃下反应3?0 min后衍生化反应完成，梯度洗脱条件下2?0 min可完成分离检测，线性范围为0?20～1500?0 nmol／L，相关系数大于0?994， L?DOPA 和 DA 的检出限（ S／N＝3）分别为0?005和0?009 nmol／L。分析方法评价结果良好，与已报道方法相比在灵敏度、分析速度和抗基质干扰等方面具有优势，本方法已成功应用于测定中药方剂首乌方对PD大鼠脑微透析液中L?DOPA和DA浓度波动的影响。
关键词:
大鼠活体微透析
,
质谱增敏分析
,
超高效液相色谱
,
首乌方
,
药物筛选
,
帕金森病
