亢德华
,
王铁
,
于媛君
,
王翠艳
,
白轩
冶金分析
探讨了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅铁中B、Mg、V、Co、Cr、Ni、Cu、Mo、Sn共9种杂质元素的分析方法.为了避免Cl对待测元素的干扰,选择硝酸和氢氟酸来溶解样品,并考察了硼元素损失情况.通过对各待测元素同位素潜在干扰、试剂空白等效浓度及干扰程度的探讨,确定了测量用同位素11B、24Mg、51V、59Co、52Cr、60Ni、63Cu、98Mo、120Sn.采用基体匹配法消除基体干扰对测定元素的影响.方法用于硅铁标准物质分析,测定值与认定值符合较好,方法的检出限为0.03 μg/L(Sn)～0.45 μg/L(B),各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10％,加标回收率为80％～110％.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
硅铁
,
杂质元素
曲月华
,
王一凌
,
张悫
,
亢德华
,
邓军华
,
王翠艳
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.006
探讨了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中TMn、TFe、SiO2、Al2 O3、CaO、MgO、TiO2、P2 O5、K2O等常见组分的分析方法.对试样进行烧损校正,采用国家标准物质和以国家标准物质为基体制备的校准样品,建立了基体校正后的校准曲线.通过试验确定以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、熔融中间和定型前分2次加入总量为0.15 g的NH4I脱模剂,采用1∶ 12.5的稀释比例高温熔融制样.方法用于锰矿标准样品与实际样品分析,标准样品的测定值与认定值一致,实际样品的分析结果与其他方法的结果吻合,满足了生产现场快速分析的需要.
关键词:
X射线荧光光谱
,
锰矿
,
烧损校正
,
熔融制样
于媛君
,
高品
,
邓军华
,
亢德华
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009500
通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s.选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量.以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬)μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=15)分别为2.8％(铅)、1.3％(镉)、6.6％(铬).制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好.实验方法适用于快速定量测定钢表面1～50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量.
关键词:
辉光放电发射光谱法
,
镀锌板
,
镀层
,
铅
,
镉
,
铬
于媛君
,
亢德华
,
王铁
,
顾继红
,
杨丽荣
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.004
采用稀王水溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐含量的分析方法.确定了最佳仪器工作条件,选择适合的同位素消除了质谱干扰,选用标准加入法建立了校准曲线.实验表明,铁基体浓度不大于1 mg/mL时,基体效应不太显著,因此通过控制基体浓度为1 mg/mL消除了基体效应.选择In为内标元素补偿了长期分析信号的漂移.各元素检出限分别为La 0.023 ng/mL,Ce 0.021 ng/mL,Pr 0.025ng/mL,Nd 0.075 ng/mL,Sm 0.057 ng/mL.将方法应用于实际样品分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结果一致,相对标准偏差不大于11.8％.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
钢铁及合金
,
镧
,
铈
,
镨
,
钕
,
钐
顾继红
,
于媛君
,
亢德华
,
杨丽荣
,
王铁
冶金分析
提出了一种简便和快速测定高炉煤粉助燃剂中多元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法.采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,选择408.672 nm、418.660 nm、766.491 nm、589.592 nm、167.078 nm和275.573 nm波长的光谱线分别作为La、Ce、K、Na、Al和Fe的分析线,以离峰单背景扣除和基体匹配的方法消除光谱干扰.校准曲线的线性范围分别为:0.002％～1.0％(La、Ce),0.005％～1.0％(K、Na),0.005％～5.0％(Al、Fe).各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.004 μg/mL(La、Ce)和0.01 μg/mL(K、Na、Al、Fe).方法用于高炉煤粉助燃剂中镧、铈、钾、钠、铝、铁的测定,结果同其它检测方法的结果相一致,相对标准偏差在0.23％～8.6％范围内.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
高炉煤粉助燃剂
,
镧
,
铈
,
钾
,
钠
,
铝
,
铁
杨丽荣
,
于媛君
,
亢德华
,
顾继红
,
顾兰兰
,
王铁
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.010
采用硫酸和硝酸溶解样品,加入草酸铵溶液以溶解试样处理中形成的盐类和防止试液中铌、钨和锆水解,在优化仪器工作参数条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中铌、钨、锆含量,从而建立了钢中铌、钨和锆的测定方法.研究表明:通过加热,0.1g钢样能溶解于15 mL硫酸(1+4)和几滴硝酸中,且冒硫酸烟后出现的盐类,加入10mL 4.0 g/L草酸铵溶液可将其溶解完全.以Nb 316.340 nm,Zr 343.823 nm,W207.011nm为分析谱线,采用基体匹配方法克服基体干扰.待测元素校准曲线相关系数大于0.999 5,铌、钨和锆的检出限分别为1.9、9.9和3.2 ng/mL.方法应用于YSBC11217-94低合金钢标准样品中铌、钨和锆的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=10)分别为1.7％,1.1％和2.1％,加标回收率在97％～104％之间.对其他标准样品(合金钢、合金结构钢、低合金钢)及合成钢样品中铌、钨、锆进行测定,测定值与认定值或参考值相符.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
钢
,
铌
,
钨
,
锆
邓军华
,
王一凌
,
亢德华
,
王莹
,
李东阳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009915
考虑到低合金钢试样加入钨锡助熔剂后试样燃烧释放完全,其坩埚内部比生铁试样埚底光滑,埚壁迸溅少,且二次坩埚的成本更低,故选择分析完低合金钢的坩埚作为二次坩埚用于磷铁中碳和硫的分析.实验表明,在二次坩埚中加入 0.40~0.55 g试样、1.2~1.3 g钨锡助熔剂,无需空白校正即可实现高频燃烧红外吸收法对磷铁中碳和硫元素的同时测定.由于磷铁标准样品较少,不足以覆盖所有磷铁中碳或硫的含量范围,所以通过将低合金钢标准样品和磷铁标准样品ZBT384进行两两混合(总质量控制在(0.5±0.05)g之间)以配制校准样品系列.结果表明,碳在质量分数为0.05%~0.65%范围内,硫在质量分数为0.005%~0.14%范围内的校准曲线线性关系良好,碳和硫的相关系数分别为0.999 6和0.999 5.将实验方法应用于磷铁实际样品分析,测得碳和硫的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.0%和3.5%.按照实验方法对磷铁标准样品和内控样品进行测定,测得结果与认定值或参考值的绝对误差均小于国家标准方法YB/T 5339-2015或YB/T 5341-2015要求的允许差.
关键词:
高频燃烧红外吸收法
,
磷铁
,
二次坩埚
,
碳
,
硫
于媛君
,
亢德华
,
王铁
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.002
研究了应用动态反应池—电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定钢铁及合金中硫含量的分析方法.针对硫易受多原子离子干扰的特点,采用四极杆质谱仪的动态反应池技术,以O2为反应气,通过测定m/z为48的32S16O+克服m/z为32的32S+受到的多原子离子干扰,实现了对S的定量分析.研究了仪器的最佳工作条件,基体Fe和共存离子Ca、Ti的干扰效应；选择了合适的分析同位素,采用标准加入法校正了基体的抑制效应.方法检出限为4.0 μ.g/L.将本方法用于实际样品分析,测定值与其它方法结果和标准物质认定值吻合,加标回收率为99％～104％,相对标准偏差均小于6.0％.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
动态反应池
,
钢铁
,
合金
,
硫
