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铜催化苯甲酰胺与烷基偶氮试剂环化合成含α-取代季碳中心异喹啉二酮

邓佑林 , 唐石 , 袁莉 , 李增增 , 王良能 , 李立洋 , 黄桂秀 , 刘盈盈 , 吴伊婷 , 付丽

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.03.160220

发展了一种苯甲酰胺自由基自由基环化制备α-官能化叔烷基取代的异喹啉二酮的新反应.此环化反应以偶氮试剂为α-取代叔烷基自由基源物质,利用碘化亚铜/空气体系催化N-烷基-N-甲基丙烯酰基苯甲酰胺发生环化,经过串联自由基加成/环化/碳-碳键形成过程,一步构建了三重碳-碳键,以41％ ～71％的产率合成了一系列异喹啉二酮及其衍生物.特别值得提出得是,此研究发展了一种新型α-官能叔烷基自由基源物质,发现了一种同时引入两个α-官能叔烷基片段的串联新反应.反应底物适应范围广,反应高效,催化体系廉价实用,为具有潜在药用价值的含α-取代季碳中心的异喹啉二酮及衍生物的合成提供了一条廉价、简单、快捷的新途径.

关键词: 异喹啉二酮 , 苯甲酰胺 , 串联环化 , 铜催化 , 烷基偶氮试剂

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他

马微 , 马强 , 付丽 , 马丽卿 , 王海波 , 柳彩云 , 唐英章

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00043

建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L 乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为 0.9989 和 0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5% ～102.1% ;日内精密度均小于6% ,日间精密度均小于8% .同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径.本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 加速溶剂萃取 , 利莫那班 , 奥利司他 , 减肥保健食品

高岭土负载钛制备具有光催化活性矿物掺合料的研究

张旭 , 严云 , 谢斐琳 , 付丽 , 胡志华

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.增刊(Ⅱ).027

将溶胶-凝胶法制备的钛溶胶负载到硫铁矿尾矿上,采用一步煅烧法把尾矿转化为具有一定火山灰活性和光催化性的负载钛偏高岭土,并用它作为掺合料掺加到了水泥基体中。研究了负载时间、煅烧制度及负载钛量对该掺合料对水泥基材料的力学性能、早期水化行为及光催化性能的影响。结果表明,最佳负载时间为2 h,最佳煅烧制度是750℃×2 h,TiO2的晶型为结晶度较好的锐钛矿型。掺入水泥中最佳掺量为15%,7 d 活性指数达到113%,此时水化热低。高岭土中最佳负载钛量为7.5%,此时,0.3 g 掺合料光照10 h对100 mL的15 mg/L MB的光催化降解率可以达到93.5%以上,将其加入至水泥基中也同样具有良好的光催化自清洁效果。

关键词: 偏高岭土 , 负载钛 , 火山灰活性 , 掺量 , 光催化性

聚偏氟乙烯/聚丙烯腈共混超滤膜的研究

于志辉 , 钱英 , 付丽 , 张晓妍 , 高以亘

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2000.05.003

讨论了聚偏氟乙烯/聚丙烯腈共混体系的相容性,对PVDF/PAN共混体系的相容性进行了理论分析和相容性预测,并通过实验对相容性进行了评价.结果表明,PVDF/PAN属部分共混体系.利用该体系可制得性能优良的PVDF/PAN共混超滤膜.讨论了铸膜液的组成、制膜条件对膜性能的影响,并对膜性能和膜结构进行了测试,得到了较好的结果.

关键词: 聚偏氟乙烯 , 聚丙烯腈 , 共混 , 相容性 , 超滤膜

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