任乃林
,
李红
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.04.013
Tb3+能极大增强Ce(Ⅳ)-SO32 - -OFLX体系的化学发光强度,据此提出了敏化化学发光测定氧氟沙星的新方法.本法的线性范围为2×10-9 g/mL～6×10-7 g/mL,检出限为2.4×10-10 g/mL,对5×10-8.g/mL OFLX平行测定11次,相对标准偏差为2.9％.利用该法测定了氧氟胶囊中氧氟沙星的含量,并对氧氟沙星胶囊和尿样进行了回收率测定,回收率在98.5％～105.6％,结果令人满意.
关键词:
流动注射
,
化学发光
,
氧氟沙星
,
铽离子
,
胶囊
,
尿液
许丽丽
,
任乃林
,
林泽玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04038
采用中间体法，先将大黄素配体与γ-[（2，3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷（KH-560）偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂，然后再与硅胶键合，最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相（以下简称 ESP）。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针，甲醇-水（60：40，v / v）为流动相，流速为0.8 mL / min，测得 ESP 柱的柱效。采用传统的反相 C18和苯基柱作参比，将 ESP 应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析，并探讨相关的色谱分离机理。结果表明，配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面，测得配体键合量为0.23 mmol / g，ESP 柱理论塔板数约为19874 N / m。ESP 的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础，大黄素配体还能为溶质提供π-π或 p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得 ESP 柱具有独特和优秀的色谱分离选择性，并且无需调节 pH 值，采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离，实验条件简单、方便。
关键词:
高效液相色谱
,
键合硅胶固定相
,
大黄素配体
,
色谱柱
,
制备
,
应用
