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聚丙烯熔喷非织造布紫外光接枝丙烯酸

于建涛 , 任元林 , 刘甜甜 , 王灵杰

高分子材料科学与工程

为提高聚丙烯熔喷非织造布的亲水性能,本文以二苯甲酮(BP)为光引发剂,采用紫外先接枝改性技术将丙烯酸(AA)接枝到聚丙烯熔喷非织造布上,详细研究了紫外光辐照时间、单体浓度、引发剂浓度以及溶剂对接枝率(GP)的影响,采用红外光谱、X射线光电子能谱、扫描电镜对接枝产物进行了表征,对亲水改性非织造布进行了水接触角、润湿时间及吸液性能测试.结果表明,BP及AA浓度的增大均可使GP迅速增大,而后出现下降趋势,随辐照时间延长,GP先增大,之后变缓;极性溶剂有利于接枝反应的发生;当GP为280%左右时,水接触角从132°降低为68.75°,润湿时间缩短为14.5 s,GP超过178%时,试样可在2h内达到平衡吸水率,显示出优异的亲水性能.

关键词: 熔喷非织造布 , 紫外光接枝 , 丙烯酸 , 亲水改性

阻燃协效剂与膨胀型阻燃剂在木粉/聚丙烯复合材料中的阻燃协效性

刘玉桂 , 任元林

复合材料学报

采用膨胀型阻燃剂(IFR)分别与蒙脱土(MMT)、硼酸锌(ZB)、MnO2阻燃协效剂复配制备了阻燃型红松木粉/聚丙烯复合材料。借助TG、DTG、DSC热分析技术深入探讨了IFR与阻燃协效剂间的协效性;并利用FTIR、SEM对协效性进行了验证。结果表明:三种阻燃协效剂与IFR间都存在一定的协效性;MMT的加入降低了热分解过程的热释放量,并显著提高了材料的残炭量;ZB的协效性主要体现在热分解的第二阶段,并使最终的残渣呈现出一种泡状结构;而MnO2主要在热分解的第一阶段发挥作用,可催化聚磷酸铵(APP)提前分解,同时降低体系的热解速率,并使残渣致密化。

关键词: 木粉/聚丙烯复合材料 , 膨胀型阻燃剂 , 阻燃协效剂 , 热分析 , 协效性

新型膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯的应用研究

任元林 , 程博闻 , 张金树

高分子材料科学与工程

以三氯硫磷、无水乙醇、对苯二胺为原料所合成的新型含磷、硫、氮的膨胀型阻燃剂(IFR),1,4-(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯(DTPB)对聚丙烯(PP)进行阻燃,用热重法(TG)和差示扫描量热法(DSC)对阻燃PP的热性能进行了研究,利用氧指数仪测定了阻燃PP的极限氧指数(LOI)值,当阻燃剂含量为28%,LOI值为37.8%,并应用扫描电镜(SEM)对阻燃聚丙烯(FRPP)的残炭结构进行了研究,结果表明,该阻燃剂能够促进PP的成炭性,具有优良的阻燃PP性能.

关键词: 1,4-(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯 , 膨胀型阻燃剂 , 阻燃性能 , 聚丙烯

N,N'-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺的合成及阻燃性能

任元林 , 程博闻 , 张金树

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.019

以新戊二醇与PSCl3合成2-硫代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷(DDSP),再与乙二胺反应,合成了一种新型含有磷、氮、硫的阻燃剂:N,N'-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺(DDPSN),用元素分析、FTIR、1H NMR、MS测试技术对其结构进行了表征.采用热重(TG)分析,研究了反应物摩尔比、缚酸剂及催化剂、反应温度对DDPSN产率的影响.结果表明,所合成的标题化合物结构与预期一致,其初始热分解温度大于290℃,在1 000℃时仍有24.5%的残炭率.新戊二醇与PSCl3摩尔比为1.75∶1时,DDSP产率高达85%,而DDSP与乙二胺摩尔比为1∶1.25时,DDPSN产率为89%;采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为缚酸剂的效果优于吡啶和三乙胺,其加入量为新戊二醇质量分数的1%时,可使DDPSN产率提高到92%,反应温度以0~5℃为宜.其阻燃粘胶膜实验结果表明,DDPSN在粘胶中质量分数为18%时,极限氧指数(LOI)值可达28%,是一种效果很好的阻燃剂.由阻燃粘胶膜燃烧后生成的炭残渣的扫描电子显微镜(SEM)可知,炭残渣表面有很多隆起的泡状物,且试样的断面为蜂窝状结构,表明该阻燃剂为膨胀型阻燃剂.

关键词: 新戊二醇 , 三氯硫磷 , DDPSN , 极限氧指数 , 阻燃性

1,4-二(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯的合成及表征

张金树 , 程博闻 , 任元林

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.022

以三氯硫磷与无水乙醇在NaOH存在下合成了二乙基硫代磷酰氯(A),然后再与对苯二胺反应合成了新型的含磷、氮、硫的膨胀型阻燃剂:1,4-二(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯(B).利用元素分析、FTIR、1H NMR、MS测试技术表征了化合物B结构,并用热重(TG)和差热分析(DSC)技术研究了其热性能,探讨了反应溶剂及催化剂对反应速率及产率的影响.结果表明,所合成的化合物B的结构与预期的结构一致;热性能研究表明,化合物B在242.2~750℃质量损失为54.39%,1 000℃时仍有25.11%的炭残渣,显示出优异的热稳定性和成炭性;在相同反应条件下,用乙腈作为溶剂的反应产率比使用氯仿和二氯乙烷为溶剂的高,并且在合成过程中,单独使用三乙胺作为缚酸剂时产率很低,而当同时加入少量4-二甲氨基吡啶(DMAP)时,产率可达81%.

关键词: 阻燃剂 , 三氯硫磷 , 二(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯 , 合成

二乙氧基丙烯酰胺甲氧基硫代磷酸酯(DAMT)的合成及应用

蒋艾兵 , 程博闻 , 任元林

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.018

由N-羟甲基丙烯酰胺与二乙氧基硫代磷酰氯合成了新型的含磷、硫、氮的反应型、膨胀型阻燃剂二乙氧基丙烯酰胺甲氧基硫代磷酸酯(DAMT). 通过元素分析、FTIR、1H NMR、MS测试技术表征了标题化合物的结构. 结果表明,所合成的标题化合物的结构与预期的一致;当加入与N-羟甲基丙烯酰胺等摩尔的三乙胺作缚酸剂及质量分数为N-羟甲基丙烯酰胺1%的氯化亚铜(CuCl)作催化剂时,DAMT的产率可高达80%,最佳反应温度为0~5 ℃;当DAMT与丙烯腈的共聚物中所占质量分数为20%时,极限氧指数(LOI)值可达27%. 由阻燃聚丙烯腈共聚物燃烧后的炭残渣扫描电子显微镜可见,炭残渣表面有很多泡状结构,而横截面为蜂窝状结构,表明该阻燃剂为膨胀型阻燃剂.

关键词: 二乙氧基丙烯酰胺甲氧基硫代磷酸酯 , 膨胀型阻燃剂 , 极限氧指数 , 扫描电子显微镜

5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基烯丙基磷酸酯的制备

徐玲 , 程博闻 , 任元林

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00436

以新戊二醇、三氯氧磷、烯丙醇和金属钠为原料,经过2步反应合成了新型反应型阻燃化合物5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基烯丙基磷酸酯.采用元素分析、FTIR、MS和1H NMR等测试技术对其结构进行了表征.对合成工艺进行了探讨,当n(Na):n(烯丙醇)=1:2,于冰水浴反应2h,再于30℃反应6h时,产率可达55.5%.TG分析显示,该化合物的起始分解温度为130.2℃,800℃时仍有23%的残炭率,说明该化合物具有较好的热稳定性和成炭性.

关键词: 新戊二醇 , 三氯氧磷 , 阻燃剂 , 丙烯醇 , 热性能

无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备及性能

任元林 , 王灵杰 , 刘甜甜

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.05.025

为提高聚丙烯腈(PAN)纤维的阻燃性能,采用水合肼对PAN纤维进行直接化学改性的方式制备了阻燃PAN纤维,采用傅里叶变换红外光谱及X射线衍射对纤维结构进行了表征,利用差示扫描量热、热重分析对纤维的热性能进行了研究,通过极限氧指数仪及微型锥形量热仪对纤维的阻燃性能进行了研究,并对其力学性能进行了测试.结果表明,水合肼与PAN纤维反应生成了C=N键,改性后的PAN纤维的晶型发生了改变,结晶度下降,PAN的环化放热峰值温度下降约160℃,其阻燃性能及成炭性提高;改性后PAN纤维的断裂强度及断裂伸长率分别下降32.4%和30.6%,随着改性时间的延长,PAN纤维的阻燃性能显著提高,热释放速率(HRR)降低84.2%,且热释放速率峰值温度提高98.01℃.

关键词: 聚丙烯腈纤维 , 水合肼 , 改性 , 阻燃 , 性能

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