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液相色谱法测定大气样品中多环芳烃的方法优化

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016063001

优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53％-128％之间(RSD＜20％).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min-1采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08-0.29 ng·m-3,定量下限为0.32-1.16 ng·m-3.通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.

关键词: 大气 , 多环芳烃 , 液相色谱法 , 净化

气相色谱单点校正因子迭代法测定水性涂料中水分含量

李玉武 , 李琭 , 史双昕 , 任立军 , 祁辉

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.06.018

本文提出单点校正因子迭代法,改进了气相色谱测定涂料中水的定量分析方法,并对部分实验操作步骤进行了改进.用改进后的气相色谱法测定了16个水性涂料样品的水含量,对单点校正因子法、单点校正因子迭代法、卡尔-费休滴定法、气压法测定结果进行了比较.实验结果表明,经过改进的气相色谱单点校正因子迭代法明显优于单点校正因子法,与卡尔-费休滴定法、气压法测定结果有可比性.对改进后的气相色谱法测量不确定度进行了评估.测量误差的主要来源是样品校正曲线拟合误差、样品测定重复性标准偏差.测试各环节的不确定度分量合成计算数据表明,气相色谱法测定水性涂料中水的分析结果标准相对不确定度为0.033.

关键词: 水性涂料 , 气相色谱法 , 水的测定 , 单点校正因子迭代法 , 不确定度评估