伍娟
,
龚琦
,
杨黄
,
潘雪珍
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.005
比较了强酸性、强碱性、弱酸性、弱碱性和两性等5种离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离能力,结果表明,强酸性和强碱性离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离效果最好.分离后的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)可用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量.优化了纤维柱分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的条件.pH 3.0的含铬试液以2～6 mL/min的流速上柱,当采用强酸性纤维柱进行分离时,用10 mL pH 1.0的硝酸预淋洗Cr(Ⅵ),再用10 mL2.0 mol/L硝酸洗脱Cr(Ⅲ);当采用强碱性纤维柱进行分离时,试液需先加入5 mL 0.005 mol/L EDTA溶液掩蔽Cr(Ⅲ)后上柱,用10mL pH 1.0的稀盐酸预淋洗Cr(Ⅲ),再用10 mL 3.0 mol/L硫酸洗脱Cr(Ⅵ).采用强酸性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.06 ng/mL和0.60 ng/mL;采用强碱性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.03 ng/mL和1.15 ng/mL.该方法成功应用于分离和测定管网水、池塘水样和土壤提取液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ).加标回收实验表明,采用强酸性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为90.0%～108%,相对标准偏差为0.3%～5.3%,Cr(Ⅵ)的回收率为91.7%～107%,相对标准偏差为0.3%～4.4%;采用强碱性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为93.1%～105%,相对标准偏差为0.4%～5.0%,Cr(Ⅵ)的回收率93.8%～105%,相对标准偏差为0.1%～6.2%.
关键词:
离子交换纤维
,
分离
,
铬
,
形态
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
龚琦
,
洪欣
,
伍娟
,
杨家欢
,
张文捷
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.002
对聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维分离富集痕量稀土元素La,Nd,Eu,Gd,Er和Yb及其电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定进行了研究.优化了纤维柱吸附和洗脱稀土元素的条件,pH 3的稀土待富集试液以6～14 mL/min流速上柱,以流速为1.5～4.0mL/min的10 mL 2.5 mol/L HNO3洗脱后,用ICP-AES测定.在洗脱前用0.5 mol/LHNO3预淋洗,可将大部分K,Na,Mg,Ca,Ba,Cu,Zn,Fe和Al等共存元素除去,而不影响稀土元素的回收率.分析方法的检出限为La 0.016 ng/mL,Nd 0.051 ng/mL,Eu 0.006ng/mL,Gd 0.029 ng/mL,Er 0.048 ng/mL,Yb 0.006 ng/mL.富集和测定了单纯水样和合成水样中的La,Nd,Eu,Gd,Er和Yb等稀土元素,它们的回收率为88.0%～110%,相对标准偏差为0.3%～2.7%;富集和测定了水系沉积物国家标准物质(GBW07311)中这6种稀土元素,结果与认定值吻合,相对标准偏差为1.1%～5.2%.
关键词:
强酸性离子交换纤维
,
稀土元素
,
富集
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
