杨涛
,
但娟
物理测试
doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0777.20140011
热轧板表面条纹缺陷为热轧板常见缺陷,且较难治理.为了弄清热轧板表面的条纹缺陷产生原因,利用金相显微镜和扫描电镜等设备进行了分析.结果表明:缺陷区存在再结晶不完全的大晶粒和脱碳现象,以及内氧化质点.说明铸坯原生缺陷有高温加热、轧制的痕迹.大晶粒的形成可能是由于缺陷处于临界应变状态或细化晶粒的元素被氧化掉,或两种因素共同作用的结果.裂纹与热轧板表面夹角很小,裂纹毗邻金属存在脱碳及内氧化斑点等,缺陷性质也可能是热轧过程中形成的折叠.
关键词:
条纹缺陷
,
夹角
,
折叠
郑小敏
,
杨平
,
但娟
,
吴建国
,
罗云川
钢铁钒钛
建立了以盐酸、硝酸混合酸分解试样,在6～7 mol/L的硫酸酸度下,用过硫酸铵氧化钒为五价,用硫酸亚铁铵滴定法测定钒铝合金中钒量的方法.对试料量、硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度、硫酸酸度、过硫酸铵溶液用量等测定条件进行了选择和优化,确定了最佳试验条件.方法用于钒铝合金样品中钒量的测定,相对标准偏差(RSD,n＝8)小于0.2％,加标回收率在99.8％ ～ 100.7％,能够完全满足仲裁分析和炉前快速分析的检验要求.与高锰酸钾氧化法相比,该方法操作简便,药品试剂消耗量少,分析效率更高.
关键词:
钒铝合金
,
钒量
,
过硫酸酸铵
,
硫酸亚铁铵滴定法
但娟
,
刘元清
,
陈小毅
,
李子敬
,
刘林
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009611
采用熔融法制备试样,以混合熔剂(mLi2B4O7∶mLiBO2=67∶33)做熔剂,同样品放入铂-黄金坩埚中熔融成玻璃片,其中加入硝酸铵作为氧化剂可避免砷在熔融过程中的损失.通过熔融条件对比试验确定了熔剂稀释比为1∶13,熔融温度为950℃.以五氧化二钒高纯试剂作为基体,加入标准物质,制备标准融片并绘制五氧化二钒、铁、磷、硅、砷、氧化钾、氧化钠主次成分的校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定五氧化二钒中主次成分的方法.结果表明,铁、磷、硅、砷、氧化钾、氧化钠次量成分的检出限分别为200、100、100、100、100、100 μg/g,相对标准偏差(RSD)均小于0.2％.对五氧化二钒实际样品进行分析,实验方法的测定结果与目前行业标准所用方法的测定结果具有良好的一致性.
关键词:
熔融制样
,
X射线荧光光谱法
,
五氧化二钒
,
主次成分
但娟
,
陈小毅
,
刘林
,
杨倩倩
,
侯红霞
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009755
随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法.称取0.050 g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5 kW,以12 C+、14N+、2H+作为氧、氮和氢的质谱分析线,实现了脉冲熔融-飞行时间质谱法对钒氮合金材料中氧、氮和氢的同时测定.从实验结果可以看出,在最优的实验条件下,校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法中氧、氮和氢元素的检出限分别为0.02、0.06和0.002 μg/g.将实验方法应用于钒氮合金样品中氧(6.5～94.3 μg)、氮(12～264 μg)、氢(0.10～8.8 μg)元素的测定,测定结果与脉冲熔融-红外/热导法(IR/TCD)基本一致;氧和氮的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于9％,氢测定结果的标准偏差(SD,n=7)不大于0.000 5％.
关键词:
脉冲熔融-飞行时间质谱法
,
钒氮合金材料
,
氧
,
氮
,
氢
