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氨基甲酸酯功能化离子液体高效液相色谱固定相的制备与初步评价

刘晓鸽 , 王宏雁 , 杨光云 , 毛璞 , 何丽君 , 肖咏梅 , 屈凌波

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30188

合成一种了氨基酸衍生物:4,4'-二苯亚甲基桥联-二[2-(1-咪唑基)-3-苯基丙醇氨基甲酸酯](ImPh-Carb),并将其键合到硅胶上制备了一种新的氨基甲酸酯功能化的离子液体HPLC固定相(ImPh-Carb-Silica).利用1 H NMR、13C NMR、MS和FTIR对ImPh-Carb进行了表征;通过FTIR和元素分析对ImPh-Carb-Silica固定相进行了表征,根据N含量计算得到ImPh-Carb-Silica的键合量为0.19 mmol/g.以5种芳烃、5种酚类化合物和4种有机磷农药为分析物,分别在正相和反相色谱模式下对固定相的色谱分离性能进行了评价,同时考察了流动相的变化与溶质保留因子lgk之间的关系.结果表明,该固定相与溶质分子间存在多重作用力,如疏水、氢键、π-π和偶极-诱导偶极作用等,使其能同时在正相和反相色谱模式下使用;在正相色谱条件下固定相对酚类化合物和有机磷农药表现出较好的分离选择性.

关键词: 氨基甲酸酯功能化离子液体 , 固定相 , 高效液相色谱 , 多重作用机制

微波辐射下CeO2纳米粉末的制备及表征

李生英 , 徐飞 , 王永红 , 许世红 , 何丽君

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.05.025

以柠檬酸为配体,在微波辐射下用sol-gel法制得了CeO2纳米粉末,成胶时间从普通加热时的24h缩短为10min,经XRD、TEM表征,平均粒径为8nm.探讨了金属与配体的浓度、摩尔比、微波辐射功率对CeO2纳米粉末制备的影响.

关键词: 微波辐射 , sol-gel法 , CeO2纳米粉

杯[4]吡咯涂敷C18反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物

何丽君 , 郭勇 , 邵士俊 , 温博 , 刘霞 , 蒋生祥

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.012

用meso-八甲基杯[4]吡咯静态涂敷MN-C18填料,制备了一种新型大环化合物涂敷固定相.以去离子水作为流动相,考察了有机阴离子(邻苯二甲酸氢根、水杨酸根、苯甲酸根离子)及酚类化合物(间苯三酚、对苯二酚、间氨基酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚)的色谱分离.与未涂敷柱相比,新型涂敷固定相成功地实现了对3种阴离子的基线分离;对酚类化合物的保留显著增加,同时提高了分离度(尤其是间氨基酚与间苯二酚、间苯三酚与对苯二酚两对峰).这可归因于杯吡咯与被分析物间存在的氢键相互作用,初步的实验结果也表明杯吡咯对阴离子及中性客体分子的选择性识别可用于高效液相色谱分离.

关键词: 高效液相色谱 , meso-八甲基杯[4]吡咯 , 涂敷固定相 , 阴离子 , , 氢键

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