陈皑
,
何乔桑
,
王萍亚
,
周勇
,
黄鹂
,
许镇坚
,
赵华
,
张薇英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.013
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法.经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C_(18)色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48∶52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃.6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1～20.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为82.8% ～115.5%,相对标准偏差为0.2% ～6.8%(n=6).对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
对羟基苯甲酸酯
,
水果
,
果酱
何乔桑
,
刘敏芳
,
黄丽英
,
杨园园
,
廖上富
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.021
建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法.经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定.优化的色谱条件:C18柱(4.6 mm ×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠(pH 3.3)(体积比为10:90),流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为40 ℃,进样量为20 μL.方法的线性范围为1～500 mg/L,检出限为0.2 mg/kg (S/N=3),定量限为1 mg/kg (S/N=15),回收率为81.4%～83.7%,相对标准偏差为3.3%～8.5%(n=6).
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
三聚氰胺
,
奶粉
,
液态奶
何乔桑
,
徐娜
,
李晶
,
廖上富
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00762
建立了高效液相色谱同时测定化妆品中12种紫外吸收剂含量的方法.样品用甲醇提取,高速离心,过滤,以SB-C8柱(250 mm×4.6 mm.5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311nm为检测波长进行定性、定量分析.该方法前处理简单、易操作,12种紫外吸收剂分离效果良好;在1.0～ 500mg/L范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995;方法检出限为0.002～0.1 mg/L;实际样品中的加标回收率为97.4％ ～ 107.5％,相对标准偏差为1.54％～4.98％.该方法简便、准确,能够满足化妆品中紫外吸收剂的检测要求.
关键词:
高效液相色谱
,
紫外吸收剂
,
化妆品
何乔桑
,
鹿燕
,
廖上富
,
李秀娣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12047
采用二极管阵列串联荧光检测-高效液相色谱法对玩具材料中蒽油的4种主要成分蒽、菲、芘、荧蒽进行了检测.样品用正己烷-丙酮溶液超声提取,硅胶小柱净化.方法的荧光检测线性范围为0.5 ～1 000 μg/L,二极管阵列检测线性范围为0.5～1 000 mg/L.加标回收、精密度试验表明4种成分的回收率为70.0％～120％,精密度为0.7％～8.8％.蒽、菲、芘、荧蒽的检出限分别为0.1、0.1、0.2、0.3μg/L,定量限分别为0.4、0.2、0.5、0.8μg/L.方法具有灵敏度高、检出限低的特点,适用于玩具材料中蒽油4种成分的快速定性、定量检测.
关键词:
高效液相色谱
,
二极管阵列检测
,
荧光检测
,
多环芳烃
,
蒽油
,
玩具
