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高效液相色谱-串联质谱法快速测定水基食品模拟物中28种受限芳香族伯胺的迁移量

肖晓峰 , 王建玲 , 杨娟娟 , 刘艇飞 , 陈彤 , 何军 , 邓弘毅 , 高启燕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10028

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10%乙醇、30 g/L乙酸和20%乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量.用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1%甲酸-25%乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测.结果表明,方法定量限为0.002 ~ 10 μg/L,在5 ~100 μg/L或10 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好(r2 >0.995);在10、20、40 μg/L水平的加标回收率为76.6% ~114%,相对标准偏差为1.53%~ 8.97%.该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求.该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 水基食品模拟物 , 芳香族伯胺 , 迁移量 , 食品接触材料

高效液相色谱-紫外检测法同时测定食品接触材料中7种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量

王建玲 , 肖晓峰 , 陈彤 , 刘艇飞 , 何军 , 邓弘毅 , 杨娟娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04011

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)同时测定5种食品模拟物(10%(v/v)乙醇、20%(v/v)乙醇、50%( v/v)乙醇、3%( w/v)乙酸和橄榄油)中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量( SML( T))的方法。用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%( w/v)乙酸铵水溶液提取后,下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用 Synergi Polar-RP 色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)分离,梯度洗脱,检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1~0.2 mg/kg;水基食品模拟物在0.5~12 mg/L、橄榄油食品模拟物在0.5~12 mg/kg范围内线性关系良好( r2>0.99991);1.25、2.5、6.25 mg/kg 水平的加标回收率为94.3%~105%,相对标准偏差为0.1%~2.3%。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟( EU)No 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的 SML( T)的限量要求,并已应用于实际样品的检测。

关键词: 高效液相色谱-紫外检测法 , 偏苯三甲酸 , 间苯二甲酸 , 邻苯二甲酸 , 对苯二甲酸 , 特定总迁移量

XLPE电缆绝缘中水树的形成机理和抑制方法分析

何军 , 屠德民

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.06.015

叙述了交联聚乙烯电缆中的水树对中高压XLPE电缆的危害性;介绍了水树的本质、水树生长特性,引发水树的电 - 机械理论和化学反应理论;分析了影响水树生长的因素和国内外抗水树电缆料的研究情况.

关键词: XLPE电缆 , 水树 , 形成 , 抑制

大型薄壁铸件铆接裂纹原因分析

朱凯 , 徐心洁 , 杨群 , 何军 , 林文钦

宇航材料工艺

某飞机上的一大型薄壁铸件在与蒙皮铆接时多次发生开裂,造成严重的安全隐患.通过对故障件进行的断口宏、微观检查,金相组织分析以及相关工艺试验,经综合分析讨论,明确了铸件铆接时出现裂纹的原因.结果表明:该零件铸造时变质处理不充分,材质塑性差,降低铆接时承受冲击的能力是导致开裂的主要原因,零件装配存在应力也是导致开裂的重要因素.

关键词: 铆接裂纹 , 共晶硅相 , 变质处理 , 保温时间 , 装配应力

Ag/TiO2纳米管复合材料的合成及其光催化性能研究

李家贵 , 韦庆敏 , 何军 , 刘国聪

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.20.004

采用水热法制备了TiO2纳米管,并采用光化学沉积法制得含Ag量不同的Ag/TiO2-NTs纳米管复合材料;利用XRD、TEM、XPS、UV-Vis及FL等分析手段对Ag/TiO2-NTs复合材料进行表征,并研究了Ag/TiO2-NTs对甲基橙(MO)的紫外光催化降解性能.结果表明,Ag纳米粒子均匀分散在纳米管表面,Ag/TiO2-NTs复合材料在可见光区域表现出较强的吸收性能;Ag含量为4%的Ag/TiO-NTs复合材料光催化降解率最高,紫外光照射3h后,初始浓度为10 mg/L的甲基橙溶液降解率达到99%,比未掺Ag的TiO2纳米管降解率提高了16.6%.

关键词: Ag/TiO2-NTs复合材料 , 化学沉积-光还原法 , 甲基橙 , 光催化

四脚状CdSe敏化TiO2纳米管阵列薄膜光电性能研究

梁春杰 , 冷利民 , 何军 , 庞起 , 周立亚 , 罗济文

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.02.019

采用阳极氧化法在钛基底上生长了一维高度有序TiO2纳米管阵列,并与CdSe四脚状晶体及CdSe量子点组装成一种新型的量子点敏化太阳能电池( QDSSCs).该阵列结构为光生电子的传递提供了快速通道,CdSe四脚状三维空间结构增加了其吸附在TiO2纳米管阵列的稳定性.采用XRD,SEM和HR-TEM对阵列及CdSe四脚状和量子点进行了表征.考察了CdSe四脚状和量子点敏化纳米管阵列三电极电池结构的光电性能.XRD谱图表明TiO2的锐钛矿晶型特征峰没有发生变化,同时出现了一系列的CdSe六方晶型和立方晶型特征峰.SEM图表明所制备的TiO2具有高度有序的纳米管阵列结构,且孔径大小均一、约为120 nm,长度近13.8 μm.TEM和HRTEM图表明CdSe量子点具有四脚结构,CdSe核的直径约为4.1nm,臂宽约为3.1nm,臂长约为16.0nm.结果表明:通过四脚状CdSe修饰TiO2纳米管阵列基电极在可见光谱区域的吸收得到了明显增强;此外,在模拟太阳光(AM 1.5 100 mW·cm-2)的照射下,四脚状CdSe敏化比CdSe量子点敏化TiO2纳米管阵列三电极结构电池的光电转换效率高,它们分别为0.13%和0.30%.

关键词: TiO2纳米管阵列 , CdSe , 四脚状 , 量子点 , 光电性能

ZnO纳米四脚状阵列电极染料敏化太阳能电池

冯跃军 , 庞起 , 何军 , 梁春杰 , 周立亚

功能材料

采用化学气相沉积(CVD)法制备了不同尺寸的四脚状纳米ZnO和ZnO纳米棒。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对纳米ZnO的晶型结构和形貌进行表征,研究结果表明CVD法制备的四脚状纳米ZnO具有三维空间结构,其最小平均臂宽约为70nm,臂长约300nm,制备的纳米棒直径约为84nm,长约2μm,且都为六方纤锌矿晶型结构。将ZnO纳米四脚状及纳米棒利用滚涂法在FTO导电玻璃上形成ZnO光阳极,经N719染料敏化后组装成染料敏化太阳能电池,光电性能结果表明,染料敏化小尺寸的四脚状纳米ZnO太阳能电池光电转换效率(η=1.88%)高于染料敏化大尺寸的四脚状纳米ZnO太阳能电池光电转换效率(η=1.18%),远高于染料敏化ZnO纳米棒太阳能电池的光电转换效率(η=0.7%)。

关键词: 四脚状纳米ZnO , 染料敏化 , 太阳能电池

变压器油组成与热老化安定性的相关性研究

张静 , 马霄 , 何军 , 柯友胜 , 李峻峰

绝缘材料

对4种不同碳型组成的环烷基变压器油进行加速热老化实验,通过测定热老化过程中变压器油的界面张力、介质损耗因数和溶解气体含量,考察变压器的碳型组成与热老化安定性的相关性。结果表明:环烷基变压器油在相同的热老化条件下,CA值越大,变压器油的热老化安定性越差;在CA值相同的情况下,CN值越大,热老化安定性越好。

关键词: 变压器油 , 组成 , 热老化

空芯光纤中沉积多晶态GeO2薄膜的实验研究

周桂耀 , 侯峙云 , 侯蓝田 , 何军 , 关兵

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2001.01.012

通过缩短高温炉与冷却器的距离,使化学反应区与沉积区的温度梯度增加到约9℃/mm,进而使GeCl4与O2可在内径为1.0mm的空芯石英管内壁沉积上颗粒度约0.1 μm、厚度为3.0μm的多晶态GeO2介质膜,使表面更加光滑,提高了光纤的传输性能,光纤的传输损耗小于0.8dB/m.

关键词: 空芯光纤 , 二氧化锗 , 温度梯度 , 流速

基于QKD量子密钥扩展的方法研究

简丽 , 鲁云灿 , 杨春 , 何军

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2008.01.013

目前量子密钥分发所面临的最主要问题是如何实现远距离、高码率量子密钥传输.为提高量子保密通信系统量子密钥生成的速率,提出一种反射和位移相结合的技术对已有的码率较低的量子密钥进行扩展处理,提高量子密钥库的容量.实验结果表明,采用反射技术和位移技术不但能有效地扩展量子密钥随机序列,同时可以保持良好的随机性,是一种扩展量子密钥库的有效方法.

关键词: 量子光学 , 量子密钥分配 , 密钥扩展 , 反射 , 位移

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