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超细二氧化硅的制备及研究进展

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2000.05.013

本文介绍了Sol-Gel法制备超细SiO2的方法及其研究进展,并对其它的制备方法作简要的介绍.

电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法的研究

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.023

提出电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法，并对电堆积和等速电泳进样富集的最佳条件进行了研究。在15 kV电压，电堆积进样70 s和等速电泳富集40 s条件下，对两种结构相近的药物普萘洛尔和美托洛尔用毛细管区带电泳法进行了分离。pH 4.0，30 mmol/L醋酸钠-醋酸、30 mmol/L β-丙氨酸-醋酸和1.5 mmol/L醋酸钠-醋酸溶液分别作背景（或前导）、尾随和样品缓冲液。与常规电迁移进样方法比较，信号增强因子约为250和160；总分析时间与常规法相近。

关键词: 毛细管电泳法 , 电堆积 , 等速电泳 , 进样富集

烟草中糖的毛细管区带电泳分离

马强 , 何友昭 , 肖协忠 , 黄瑞 , 徐海涛

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.010

采用高效毛细管电泳-紫外吸收法(HPCE-UV),以对氨基苄腈为衍生试剂,通过改进缓冲溶液添加剂,对烟草中5种糖的衍生物进行了分离.该法使用pH 10.5,50 mmol/L硼砂缓冲液,其中添加剂含量为甲醇5%(体积分数,下同)、乙腈5%、乙二醇2.5%、异丙醇2.5%和十二烷基硫酸钠(SDS)1 mmol/L.测定波长为285 nm.

关键词: 毛细管电泳 , 紫外吸收法 , 糖 , 烟草

凝胶渗透色谱-气相色谱同时测定糙米中拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的残留量

李樱 , 储晓刚 , 仲维科 , 李淑娟 , 何友昭

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.020

基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类和色素的优良分离能力,系统研究了其对有机氯农药、拟除虫菊酯农药、多氯联苯和糙米基体的分离行为.介绍了一种可同时测定糙米中35种拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的方法.样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)检测,外标法定量.在低、中、高浓度3个添加水平上的回收率分别为70.1%～107.4%,70.3%～109.9%和70.8%～109.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～13.3%;有机氯农药和多氯联苯的检出限为0.07 μg/kg,拟除虫菊酯的检出限为0.44 μg/kg.

关键词: 气相色谱 , 凝胶渗透色谱 , 拟除虫菊酯 , 有机氯农药 , 多氯联苯 , 糙米

利用瞬间等速电泳的毛细管区带电泳大体积电动进样的研究

李云 , 何友昭

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.023

采用添加乙腈引发的场放大进样与瞬间等速电泳结合的预富集方法,实现了在毛细管内大体积高盐样品中阳离子的有效富集与分离.详细讨论了影响富集的缓冲体系、尾随离子种类、毛细管有效长度、进样时间和等速电泳时间等重要因素.选择在400 mmol/L LiAc-HAc缓冲液(pH 4.5)和400 mmol/Lβ-丙氨酸-HAc尾随液(pH4.5)及10 kV下样品和尾随溶液电动注入时间分别为270和90 s的条件下对高盐溶液中两种结构相近的药物普萘洛尔和美托洛尔进行了富集和分离.该方法富集倍数约为常规电动进样的280倍,普萘洛尔和美托洛尔的检出限分别为2×10-3和8×10-3mg/L.

关键词: 瞬间等速电泳 , 场放大进样 , 乙腈 , 毛细管区带电泳 , 高盐样品

毛细管区带电泳法测定卷烟中的生物碱

许庆平 , 何友昭

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.017

在磷酸缓冲体系中采用毛细管区带电泳法测定卷烟中的生物碱时,检测灵敏度低,分离度差.考察了卷烟中生物碱的提取条件,分离缓冲溶液的类型、pH值和浓度,卷烟中生物碱测定方法的线性范围、检出限、重现性和回收率.结果发现,当采用410 mmol/L的酒石酸溶液(pH 2.8)为缓冲体系时,卷烟中生物碱的检测灵敏度和分离度均有明显改善,烟碱的线性范围为0.06～0.80 mg/L(其他生物碱为0.006～0.10 mg/L),检出限为0.002～0.01 mg/L,相对标准偏差为2.2% ～10% ,回收率为87.6% ～102% .

关键词: 毛细管区带电泳法 , 生物碱 , 卷烟 , 酒石酸缓冲溶液

采用隔离池的毛细管电泳-间接紫外吸收法测定茶叶中的氨基酸

付国妮 , 何友昭 , 王晓葵 , 王蕾

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.013

改进的毛细管电泳-间接紫外吸收法采用了自制隔离池,以对氨基苯甲酸(PAB)为背景电解质,对茶叶中的氨基酸进行了测定.PAB能够提高分离效率,降低检出限.隔离池的使用避免了PAB的电极反应,降低了基线噪声,维持了两缓冲液池间的电流导通.研究了背景电解质的浓度、pH值以及电渗流改性剂的种类和浓度对氨基酸分离的影响.在优化的实验条件下,16种氨基酸在14 min内达到了基线分离,峰面积的相对标准偏差小于5%(n=5),检出限为1.7～4.5 μmol/L,回收率为83.0%～106%.该法快速、便捷和灵敏,已成功应用于茶叶中11种游离氨基酸的检测.

关键词: 毛细管电泳 , 间接紫外吸收检测 , 隔离池 , 氨基酸 , 茶叶