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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂

李蓉 , 何春梅 , 薄艳娜 , 张朋杰 , 张宪臣 , 胡仪光 , 高永清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10035

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法.在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测.选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以0.1% (v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量.7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50 ~2.65 μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60~ 8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8% ~ 117.5%,相对标准偏差(n=6)为0.9% ~ 14.4%.该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定.

关键词: 高效液相色谱-三重四极杆质谱 , 荧光增白剂 , 面粉

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