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硅烷化对Ti/HMS分子筛催化性能的影响

李学峰 , 高焕新 , 金国杰 , 丁琳 , 陈璐 , 杨洪云 , 何欣 , 陈庆龄

催化学报

分别用水热法和气相沉积法制备了Ti/HMS分子筛,采用三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氮烷(HMDSZ)对Ti/HMS样品进行了气相硅烷化,并用X射线衍射、N2吸附、红外光谱、29Si核磁共振和紫外-可见光谱对样品进行了表征.丙烯环氧化反应的测定结果表明,硅烷化可显著提高环氧化催化活性.水热法制备的Ti/HMS经HMDSZ硅烷化后的催化活性比经TMCS硅烷化后的稍高;气相沉积法制备的Ti/HMS经HMDSZ硅烷化后的催化活性远高于经TMCS硅烷化后的催化活性.这是由于TMCS不但能与分子筛表面的硅羟基反应,而且能破坏分子筛骨架中的Si-O-Ti甚至Si-O-Si键,形成新的羟基,导致样品的亲水性较强,同时还能对气相沉积法制备的Ti/HMS中的四配位骨架钛产生破坏作用.

关键词: , HMS分子筛 , 水热合成 , 气相沉积 , 硅烷化 , 丙烯 , 环氧化

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查与确证中华鳖中未知着色剂

李诗言 , 王扬 , 周凡 , 郑重莺 , 张海琪 , 何中央 , 何欣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08008

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱( LC-Q-TOF MS)对中华鳖中未知着色剂的快速筛查方法。20个中华鳖样品经过简易的乙腈提取净化后,利用液相色谱-二极管阵列检测器( LC-DAD)对未知着色剂进行定位。选定其中响应最强的样品 S7,同时在线获取其在不同洗脱程序下未知着色剂定位时间段的质谱信息,经阴性样品扣除本底后匹配获得一对精确质量数差异在5 mDa以内的特征提取离子(分别为564.39773 Da和564.39561 Da)。通过质谱定性分析处理软件对上述特征提取离子对进行分子式生成,确认两者分子式为 C40H52O2,推测其同为未知着色剂。结合该未知着色剂的紫外-可见光谱信息与文献资料,推断该化合物可能为角黄素。通过角黄素标准品建立的飞行时间质谱“二级确证谱库”对样品中未知着色剂进行进一步的匹配确证,最终确证其为角黄素。本研究讨论了基于 LC-Q-TOF MS方法的化合物筛查策略,实验表明其可快速对中华鳖中的未知着色剂进行筛查和确证。

关键词: 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 , 未知物鉴定 , 着色剂 , 中华鳖

溅射工艺对TiAlN薄膜摩擦学性能的影响

罗飞 , 何欣 , 杨会生 , 高克玮 , 王燕斌

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2007.02.008

研究利用反应磁控溅射法在高速钢基体上制备TiAlN薄膜材料,采用XRD测试薄膜晶体结构,用UMT显微力学测试仪测试薄膜摩擦系数.在此基础上讨论铝含量、直流偏压及后期处理对薄膜摩擦系数的影响.结果表明,不同铝含量的TiAlN薄膜中都存在面心立方相和六方相,随着铝含量的增高,面心立方相比例逐渐减小,六方相增多.铝的引入使膜层的硬度明显提高.随着Al含量增加,GCr15与TiAlN膜层之间的摩擦系数下降.另外,直流偏压和后期处理亦可显著改善薄膜的抗摩擦性能.

关键词: 磁控溅射 , TiAlN薄膜 , 摩擦系数

水滑石除磷的吸附动力学研究

李晶 , 何欣 , 张瑶 , 王玉荣 , 陈金毅

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.22.020

采用共沉淀法制备了Mg/Al水滑石,研究了不同Mg/Al物质的量比、材料用量、不同pH条件下Mg/Al水滑石吸附除磷的动力学特征,从而对吸附速率的控制过程进行分析.结果表明水滑石对磷的吸附能较好地符合准二级动力学方程、Elovich动力学方程和内扩散模型.n(Mg)/n(Al) =3是水滑石最理想配比,水滑石投加量越大,外扩散过程越慢;一定范围内pH的升高能促进水滑石对磷吸附速率和吸附容量的提升.

关键词: 水滑石 , 吸附 , 动力学

利用Al氧化反应修复陶瓷宏观裂纹

门荣磊 , 刘家臣 , 何欣 , 张君娣 , 冯春雨

稀有金属材料与工程

基于金属Al在高温下氧化形成氧化铝并伴随体积膨胀的效应,利用该体积膨胀抵消烧结致密化导致的体积收缩,设计了Al、Al2O3为主要组成、少量的Y2O3和SiO2为烧结助剂的填充相组分,以95氧化铝方形小坩埚模拟陶瓷宏观裂纹,进行了陶瓷宏观裂纹的修复研究.通过比较Al含量、烧成温度和升温制度对填充组分膨胀量和修复界面微观结构的影响,证实氧化物陶瓷宏观裂纹可通过选择适宜的Al/Al2O3填充组分实现修复.

关键词: 氧化 , 膨胀 , 陶瓷 , 裂纹

两种新型钛合金的Ames试验研究

李晓红 , 何欣 , 于振涛 , 王立新

稀有金属材料与工程

通过鼠伤寒沙门氏菌回复突变试验(Ames试验)对TLE及TLM 2种β型医用钛合金的致突变作用进行生物学评价,试验分别设计5个剂量组、自然回变对照组、溶剂对照组以及阳性对照组,采用平板掺入法在加与不加S9混合液的条件下完成.统计学分析结果显示:2种β型医用钛合金每剂量组各菌株回变菌落数均与自然回变菌落数接近,未超过其2倍,而阳性对照组超过自然回变菌落数的2倍以上.说明TLE,TLM在检测剂量(0.16μl/皿~100 μl/皿)范围内反应结果为阴性,即不具有点突变诱变性.

关键词: β型钛合金 , Ames试验 , 生物相容性

ITER极向场PF6低温超导磁体子系统TAIL设计与分析研究

刘凌宇 , 郑金星 , 宋云涛 , 张浩 , 何欣

低温物理学报

运用有限元方法计算了ITER装置运行不同时刻极向场PF6超导磁体的电磁载荷,并确定磁感应强度最大的时刻,对该时刻进行相应的电磁分析;根据计算所得的电磁结果来计算装置在不同载荷工况下极向场PF6超导磁体关键部件TAIL的结构应力分布及变形情况,对关键部件绝缘子进行低温力学拉伸试验,对相应的结构分析结果进行力学校核并与实验测试结果进行对比分析.分析结果表明,现有TAIL的结构设计具有足够的强度来承受运行过程中的各种载荷工况,从而证明了结构设计的合理性.

关键词: ITER , PF6 , TAIL , 电磁载荷 , 结构分析 , 低温拉伸测试

基于MoS2纳米片的荧光生物传感器对饮用水中Hg2+的检测

左显维 , 冯治棋 , 胡艳琴 , 何欣 , 金燕子 , 韩根亮

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016032901

本文利用MoS2纳米片优异的荧光淬灭能力以及其与DNA分子之间的相互作用,构建了一种检测Hg2+的新型荧光生物传感器,并考察了其用于饮用水中微量Hg2+测定的可行性.实验优化了MoS2纳米片浓度、pH值、盐浓度及反应时间等参数对荧光生物传感器性能的影响.在此基础上建立了测定饮用水中微量Hg2+的荧光新方法.在最佳条件下,Hg2+浓度在10-900 nmol· L-1范围内与荧光强度的相对值具有良好的线性关系,检测限为6.3 nmol· L-1.该方法简单、灵敏、特异性强.该方法已成功用于饮用水中微量Hg2+的测定,回收率为95.7%-103.3%.该i究工作将MoS2纳米片的应用拓展到了环境监测领域,这对无机类石墨烯材料的深入研究具有重要意义.

关键词: MoS2纳米片 , 荧光生物传感器 , Hg2+检测 , T-Hg2+-T结构

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