余卫华
,
于录军
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.003
利用射频辉光放电光谱仪逐层分析的特点,对钢铁表面分析的4个特殊实例进行了研究探讨.分析了镀锌板镀层中元素的组成,在质量分数-深度谱图中计算出镀锌板镀层中脆性相(γ相)的厚度;研究了镀锡板表面氧元素的深度分布,通过对比分析正常及缺陷镀锡板的辉光谱图,确定了试样表面暗黄色斑点产生的原因为镀锡层表面不够致密;建立了一种强度积分法直接对未校正元素进行半定量分析,并应用于硅钢涂层中镁元素的计算,相对标准偏差为2.41%;探讨了用能产生高能量离子的氖气作为工作气体,用于氟等难激发元素的分析测定的可行性研究,测定一种钢铁表面涂附的特氟隆涂层的厚度约为1.5 μm,克服了基于氩气为工作气体的辉光光源在分析元素方面的局限性.
关键词:
辉光放电
,
射频
,
发射光谱
,
表面分析
李江文
,
余卫华
,
李杰
,
易丽红
,
夏念平
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.003
根据GB/T1839-2008采用的重量法分别测定了电镀锌板单面镀锌质量和热镀锌板单面镀锌质量;利用辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板的镀锌质量,并表征了溶解前后电镀锌板和热镀锌板的镀层结构.结果发现:热镀锌板和电镀锌板镀层结构略有不同,但重量法能有效溶解镀锌板的镀层,使纯镀锌层、锌铁交界层及渗入钢基中的锌全都溶解下来.此外,试验还发现重量法和辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的分析结果有较好的一致性,这也进一步证明重量法是测定不同类型镀锌板的镀锌质量的较准确方法.另外,根据辉光放电发射光谱法测定不同镀锌板镀层结构的分析结果及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镀层中铁和铝含量的分析结果,讨论了重量法测定电镀锌板及热镀锌板镀锌质量误差的来源和大小.发现引起重量法测定不同镀锌板的误差主要由镀层中除锌元素以外的铁和铝元素的溶解引起的.而重量法测定电镀锌板镀锌质量的误差要远远小于重量法测定热镀锌板镀锌质量误差,这说明重量法更适合电镀锌板镀锌质量的测定.
关键词:
重量法
,
电镀锌板
,
热镀锌板
,
镀锌质量
,
辉光放电发射光谱
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
余卫华
,
李江文
,
于录军
,
张穗忠
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.140183
辉光放电发射光谱分析是一个十分有用的表面分析技术.利用溅射率模型,能建立一个涵盖基体和涂镀层中主元素含量变化的宽浓度范围的工作曲线,通过工作曲线,直接得到的强度-时间谱图可以转换为含量-深度谱图.在这个过程中,需要计算每个溅射层的密度数据,而每一层的密度不能准确计算是该模型的一个缺陷.化合物中元素电负性决定了键的性质,进而决定了原子间距,而原子间距是进行密度理论计算的关键点.为了方便密度的理论计算,将物质分类建立密度计算模型.对于合金层,将原子认为是密集堆积来计算其密度;对于单质和单一的化合物,可以直接调用数据库中的密度数据;对于合金和化合物的混合,用合金原子和化合物之间为密集堆积来计算其密度.这种密度计算的方法有一定的局限性,但是在一些实际应用中也取得了很好的效果.
关键词:
辉光放电发射光谱
,
密度
,
密堆积
,
合金
,
化合物
刘泉
,
周健
,
余卫华
,
刘桂珍
中国有色金属学报
研究了基片预处理和工艺参数对微波 等 离子化学气相沉积金刚石涂层WC-8.0%Co刀具质量的影响， 研究了提高成核密度和沉积 速 率的方法， 用SEM， XRD， 激光Raman光谱分析了金刚石涂层质量， 用切削试验检测金刚石涂层与刀具基 底的附着情况 。 结果表明， 在1∶3的稀盐酸中酸洗15 min后用 氨水浸泡10 min的基片处理方法能有效地抑制金属钴的溢出， 从而提高金刚石涂层 的质量， 并且使刀具 使用寿命提高10倍以上。
关键词:
WC-Co 刀具
,
金刚石膜
,
微波等离子化学气相 沉积
李江文
,
于录军
,
余卫华
,
李杰
,
易丽红
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009731
测定镀铬板表面镀层中铬氧化物及金属铬意义重大,但以往测定的大都是镀铬板表面铬氧化物量(以铬计,下同)和金属铬量的总和.实验在A657/A657M-03标准附录中测定镀铬板表面铬氧化物方法的基础上,通过采用辉光光谱法对氢氧化钠溶液浸泡镀铬板前后的表面进行对比分析,证实了氢氧化钠溶液仅对镀铬板表面的铬氧化物有溶解作用,而不能溶解金属铬,同时优化了铬氧化物的溶解条件和光度法测定条件.实验表明:将镀铬板浸泡到300 g/L90℃的NaOH溶液中20 min可将镀铬板表面铬氧化物溶解完全;在样品溶液中加入H2SO4(1+1)中和至pH为7,再加入5.0mL硫磷混酸(3+3+4)、2.0 mL AgNO3溶液以及5.0 mL(NH4)2S2O8溶液,加热至沸腾并保持约10 min以破坏过氧化物,冷却至室温后加入3.0 mL 二苯卡巴肼溶液并稀释至100 mL,在542 nm处于2 cm比色皿中测定,Cr质量在0.24～100μg之间有较好的线性关系,其线性方程为A=0.002 1+0.013 mcr(μg),相关系数为0.999 7.方法检出限为0.24 μg,测定下限为1.2 μg.将最终所测得镀铬板表面铬氧化物的量除以镀铬板试样面积,最终可计算出单位面积内镀铬板表面铬氧化物的含量.采用实验方法对两类镀铬板表面铬氧化物进行测定,所得平均含量分别为12.8 mg/m2和11.1 mg/m2,其相对标准偏差分别为3.1％(n=5)和3.6％(n=5).对镀铬板试样进行加标回收,测得铬氧化物的加标回收率在92％～101％之间.
关键词:
二苯卡巴肼
,
光度法
,
镀铬板
,
铬氧化物
夏念平
,
张穗忠
,
闻向东
,
余卫华
,
李洁
,
李杰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009974
称取0.2 g样品,置于预先盛有(0.300±0.005)g锡粒的坩埚内,覆盖(0.400±0.005)g纯铁和(2.000±0.005)g钨粒进行分析,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳含量的分析方法.实验中,考虑到氮化硅铁标准样品较少,故选择由0.04 g氮化硅标准样品JCRM R008和0.16 g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制的氮化硅铁合成校准试样(w(C)=0.0257%)与氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008(w(C)=0.35%)来绘制校准曲线.方法中碳的线性范围为0.025%~0.35%,检出限为0.00045%.由0.10 g氮化硅标准样品JCRM R008和0.10 g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制氮化硅铁合成样品1,以及由0.08 g氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008和0.12 g氮化硅标准样品JCRM R006混合配制氮化硅铁合成样品2,采用实验方法对其中碳进行测定,测定值与认定值基本一致.采用实验方法对氮化硅铁实际样品中的碳进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~1.7%.
关键词:
高频燃烧
,
红外吸收法
,
氮化硅铁
,
碳
