黄会秋
,
黄逊
,
余惊笋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11024
建立了同时快速测定血清样品中毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸钠、甘氟Ⅰ与甘氟Ⅱ5种灭鼠剂的气相色谱-质谱联用法。在 pH 2.0条件下，以 N，N-二乙基对苯二胺为衍生剂，N，N′-二环己基碳二亚胺为催化剂，氟乙酸钠在室温下振荡衍生5 min，衍生物与毒鼠强、氟乙酰胺、甘氟Ⅰ、甘氟Ⅱ一并被乙酸乙酯萃取，经50℃下氮吹浓缩后用气相色谱-质谱同时测定，采用选择离子监测（ SIM）模式，基质标准外标法定量。方法选用 SLB-IL59离子液体毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.20μm，最高温度：300℃），流速1.0 mL／min，经程序升温在15 min内成功地分离了5种灭鼠剂。结果显示，血清中氟乙酰胺的线性范围为0.02~2.0 mg／L，毒鼠强的线性范围为0.02~10 mg／L，其他目标物的线性范围为0.01~1.0 mg／L；检出限为0.001~0.002 mg／L（ S／N=3），相关系数 R2>0.995。在3个加标水平下，方法加标回收率介于84.0％和110.0％之间，相对标准偏差（ n=6）介于2.9％和7.5％之间。方法操作简便、准确，灵敏度高，适于中毒病人的快速诊断检测。
关键词:
气相色谱-质谱
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剧毒灭鼠剂
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血清
