侯建波
,
谢文
,
陈笑梅
,
奚君阳
,
钱艳
,
王峰
,
刘海山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00535
建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法.蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式).采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992.方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg.总体回收率为32.6％～114％,相对标准偏差为1.3％～28.9％.该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关约物残留量的筛选检测方法.
关键词:
液相色谱-质谱/质谱
,
多类药物残留
,
蜂蜜
谢文
,
史颖珠
,
侯建波
,
黄超群
,
赵栋
,
潘璐璐
,
董锁拽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09052
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测(MRM),每种农药各两对离子进行定性、定量分析.乙烯利和敌草隆在0～10 μg/L、噻苯隆在0～1μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999.乙烯利和敌草隆的定量限(LOQ)均为40 μg/kg,噻苯隆为4μg/kg.分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4％～ 100.2％,相对标准偏差(RSD)为5.7％ ～11.5％.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
乙烯利
,
噻苯隆
,
敌草隆
,
棉花
侯建波
,
韩永
,
潘永和
,
徐倩
,
潘海斌
,
朱俊发
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20640
采用分子束外延法在Pt(111)单晶表面上制备有序的ZrO2(111)薄膜,利用低能电子衍射谱、同步辐射光电子能谱和X射线光电子能谱研究了Cu纳米颗粒在ZrO2(111)薄膜表面的生长模式和界面相互作用.结果表明,室温下Cu先以二维模式生长到0.15单层(ML),接着以三维模式生长.随着Cu覆盖度的减小,Cu 2p3/2峰逐渐向高结合能位移,可归因于初态效应和终态效应共同作用的结果.Cu最初沉积到ZrO2表面时,两者间存在较强的相互作用,Cu向ZrO2衬底传递电荷,以Cu(I)形式出现.当Cu覆盖度增加到1 ML以后,Cu开始表现出金属特征.
关键词:
铜
,
二氧化锆
,
低能电子衍射谱
,
X射线光电子能谱
,
同步辐射光电子能谱
,
界面相互作用
,
初态效应
,
终态效应
