杨常青
,
王龙星
,
侯晓虹
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03059
采用固相萃取-液相色谱-串联质谱建立了水中磺胺( SAs)、氟喹诺酮(FQs)、四环素(TCs)和氯霉素(CAPs)4类共16种抗生素的同时定量分析方法.该方法采用正、负离子同时扫描模式,提高了分析速度；同时在固相萃取洗脱步骤中采用两种溶剂(甲醇及含氨水的甲醇)组合对目标抗生素进行洗脱,在减小洗脱溶剂用量的同时又提高了回收率.用此法对大辽河水系20个采样点的河水进行了定量检测.结果表明:该法对水体中的目标抗生素有较好的灵敏度和富集效果,方法回收率为69.5％ ～122.6％,检出限为0.05 ～0.32 ng/L.在大辽河水系河水中共检出4类13种抗生素的残留,其中磺胺甲基异恶唑在所有采样点都有检出；氟喹诺酮类抗生素的局部残留浓度相对较高；四环素和氯霉素的检出频率和检出浓度相对较低.在河流的上游,这4类抗生素的残留水平较低,而在大城市如沈阳、本溪、辽阳的周围残留水平较高.通过对大辽河水系河水中的抗生素污染水平进行系统的分析比较,所得数据说明大辽河水系存在一定程度的抗生素残留污染,今后对周边地区抗生素污染排放需要加强科学管理.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
大辽河
,
污染水平
王刚
,
马慧莲
,
王龙星
,
陈吉平
,
侯晓虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08022
以沉积物和污泥中非极性和弱极性有机污染物的非靶标筛查为目的，建立了一种超声波辅助提取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术的筛查方法。以二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取样品3次，每次20 min，提取液经凝胶渗透色谱（ GPC）和硅胶层析柱净化，再用3 g铜粉超声10 min除硫。前处理方法的重复性（ RSD，n＝5）为5.8％~14.9％。采用自动质谱解卷积软件（ AMDIS）和标准谱库定性鉴别出所含的有机物。在两类样品中共鉴别出290种有机污染物，其中沉积物样品中190种，污泥样品中153种。鉴别出的污染物包括美国环境保护署（ EPA）优先控制污染物、药物和除草剂等新型污染物、抗氧化剂、中间体、有机溶剂及化工原料等。该方法灵敏度高，重复性好，可用于复杂基质样品中有机污染物的非靶标筛查。
关键词:
气相色谱-质谱
,
自动质谱解卷积
,
环境污染物
,
沉积物
,
污泥
,
非靶标筛查
史蕾蒙
,
高媛
,
侯晓虹
,
张海军
,
张亦弛
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08032
建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱( HRGC-ECNI-LRMS)测定空气中短链氯化石蜡( SCCPs)的定量分析方法.联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的 SCCPs,并对净化条件进行优化.使用该方法计算得到氯含量为58. 1%~63. 3%的 SCCPs系列标准储备溶液的总响应因子与氯含量线性相关,相关系数(R2)大于 0. 99.该方法的仪器检出限(S/N≥3)为 4. 2 pg,定量限(S/N≥10)为12 pg.SCCPs的方法检出限(MDL)为0. 34 ng/m3(n=7),实际样品加标回收率均达 80%以上.该方法灵敏度高、选择性好,能满足空气样品中 SCCPs的监测和分析需求.
关键词:
高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱
,
大体积采样
,
短链氯化石蜡
,
空气
