张勇
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薛昆鹏
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周安
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俞慧敏
,
李崟
,
姚立新
,
赵岳星
,
谢晓梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08019
建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法.枇杷叶经甲醇提取并定容后,采用C30色谱柱进行分离,以乙腈-水(95∶5,v/v)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,于210 nm波长下检测.对不同产地枇杷叶中的山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸4种同分异构体进行了测定和比较.结果表明,该方法分离度好(分离度(R)≥2.2),精密度高(RSD≤1.1％),线性关系良好(r≥0.999 2),重现性良好(RSD≤4.4％),加标回收率范围为95.4％ ～ 101.7％ (RSD≤4.8％),满足定量要求.该方法简便、快速,结果可靠,可作为枇杷叶质量评价的方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
C30色谱柱
,
山楂酸
,
科罗索酸
,
齐墩果酸
,
熊果酸
,
同分异构体
,
枇杷叶
项洋洋
,
俞慧敏
,
邓海山
,
陈静雅
,
张爱华
,
池玉梅
,
韩疏影
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10044
构建了定量结构-保留关系(QSRR)测定马兜铃酸A、马兜铃酸B、马兜铃内酰胺及白黎芦醇的正辛醇-水分配系数(Kow).采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇-水为流动相,以16种已知Kow值的酸性和中性苯系物为模型化合物,以保留时间两点校正法(DP-RTC)校正保留时间,并由Snyder-Soczewinski方程得100%水相保留因子kw,建立了表观正辛醇-水分配系数Kow″与kw的定量关系(QSRR模型),并对模型进行了内、外部验证.结果显示,不同pH下的QSRR模型线性相关性良好(相关系数R2为0.980~0.987),内部验证(交叉验证相关系数R2cv为0.982~0.988)和外部验证结果(6种验证化合物的相对误差RE为0.6%~10.9%)令人满意.将建立的QSRR模型应用于中药中4种潜在肝肾毒性化合物的Kow测定,并与软件计算值、摇瓶法(SFM)实验值比较,结果显示该方法准确性更高,且简单快捷.该文提出的采用中性及酸性苯系物建立QSRR模型,通过对结构与性质相似的中药材组分进行RP-HPLC分析,得到各待测组分的保留时间即可获得其Kow值的简便策略,解决了中药组分复杂且难以分离、无法通过SFM测定其Kow值的问题,为通过定量-构效关系(QSAR)模型实现快速预测中药组分的肝肾毒性提供了可靠的Kow数据.
关键词:
反相高效液相色谱
,
摇瓶法
,
定量结构-保留关系
,
正辛醇-水分配系数
,
马兜铃酸
,
白黎芦醇
