许涛
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杨滨
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莘明哲
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黄能
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俞英
材料科学与工程学报
通过离子束溅射技术（IBS）制备了不同厚度比的PtCu/LaOx-C和LaOx/PtCu-C载体型双层膜电极;采用三电极体系测试了样品的阴极析氢极化曲线,并通过交换电流密度（i0）和分解电势（Ed）的求算结果优选出最优样品;采用XRD分析了最优样品的物相结构信息;采用SEM及EDS研究了各元素的含量分布。结果表明：PtCu层与LaOx层的沉积时间比为5∶5的PtCu/LaOx-C载体型双层膜电极析氢催化性能最优,平衡状态下的分解电势为-0.204（V vs SCE）,交换电流密度达到了147.0μA/cm2;双层结构薄膜中,Cu与Pt形成了合金,而LaOx能降低Pt的晶粒尺寸,并促进Pt（111）择优取向生长。
关键词:
离子束溅射
,
PtCu/LaOx双层结构
,
XRD
,
EDS
,
析氢性能化
陈韬
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陈贤铬
,
徐俊烨
,
范军
,
俞英
,
章伟光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024
模拟移动床（ SMB）色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相，正己烷-乙醇（70：30，v／v）为流动相，在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序；探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响，并与制备色谱进行比较。结果表明：S-（+）-甲霜灵先于 R-（-）-甲霜灵被流动相洗脱，R-（-）-甲霜灵在色谱柱上的保留强于 S-（+）-甲霜灵；在线性和非线性条件下，模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体，在优化 SMB工艺条件下，S-（+）-甲霜灵和 R-（-）-甲霜灵的光学纯度都大于99％；在样品质量浓度为15 mg／mL的条件下，模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱，而流动相消耗仅为后者的1／9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。
关键词:
模拟移动床色谱
,
洗脱体积法
,
手性分离
,
甲霜灵
,
洗脱顺序
杨海玉
,
俞英
,
郑秀丽
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.019
建立了固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定橙子中痕量辛硫磷、二嗪农有机磷农药残留量的方法.样品经甲醇超声提取、C18固相萃取柱净化后,采用液相色谱柱分离,以乙腈-水(体积比为85:15)为流动相等度洗脱,于254 nm下紫外检测.结果表明:在0.1～10.0 mg/L和0.4～10.0 mg/L范围内,辛硫磷、二嗪农的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品的加标平均回收率为87.3%～102.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.9%.将该分析结果与用基质固相分散法(MSPD)处理样品所得的结果相比较,发现SPE对二嗪农的提取效果较好,而MSPD对辛硫磷的提取效果较好,但两种方法都能较好地净化样品,均能满足残留量的分析要求.
关键词:
固相萃取
,
基质固相分散
,
高效液相色谱
,
有机磷农药
,
橙子
