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柠檬酸盐络合-共沸蒸馏-低温燃烧法制备纳米铁酸镍粉及其表征

谢宇 , 傅毛生 , 魏娅 , 洪小伟 , 余远福 , 钟荣 , 高云华

机械工程材料

采用柠檬酸盐络合法制备出铁酸镍湿凝胶,经共沸蒸馏后将所得的前驱体在电炉上直接加热低温燃烧制备出了铁酸镍粉体,运用XRD、TEM和激光粒度仪等对铁酸镍粉体进行了表征。结果表明:经过共沸蒸馏脱水制备的铁酸镍粉体具有单一尖晶石结构,颗粒尺寸均匀,粒径在80~100nm,颗粒分散性好。

关键词: 柠檬酸盐络合法 , 低温燃烧法 , 共沸蒸馏脱水 , 铁酸镍

直接沉淀法制备纳米氧化铈及其抛光硅晶片的性能与影响因素

李艳花 , 傅毛生 , 危亮华 , 周雪珍 , 周新木 , 李永绣

中国稀土学报

以硝酸铈为原料,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,过氧化氢为氧化剂,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备了粒径分布均匀的纳米氧化铈粉体,并通过XRD,TEM等手段对粉体进行了表征.采用所制备的氧化铈粉体配置成抛光浆料对硅片进行抛光,研究了浆料pH值、固含量及过氧化氢浓度对n型半导体硅晶片(111)晶面抛光性能的影响.确定了最佳的抛光条件为:pH值10.5,含固量为0.5%,过氧化氢体积分数为1.5%.此时的抛光速率为61.1 nm·min-1,所抛光的硅晶片的表面粗糙度为0.148nm.

关键词: 纳米CeO2粉体 , 化学机械抛光 , 材料去除速率 , 硅晶片 , 稀土

纳米CeO2及其复合氧化物的制备方法研究进展

傅毛生 , 李永绣 , 邓苏君 , 胡建东

材料导报

介绍了近年来国内外涌现的制备纳米CeO2及其复合氧化物的各种方法,重点介绍了液相反应法、固相反应法中各种方法的特点和研究新进展,并阐明了制备纳米CeO2及其复合氧化物的发展趋势.

关键词: 纳米CeO2 , 纳米复合氧化 , 镏票阜椒è

空心NiFe2O4交联壳聚糖复合吸附剂的制备及表征

傅毛生 , 许缙 , 李明俊 , 钟学明

材料导报

以乙二醇(EG)为溶剂,硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和尿素(CO(NH2)2)为起始反应试剂,油酸(C17H33COOH)为表面修饰剂,通过简单的一步溶剂热法成功制备纯的尖晶石结构的NiFe2O4空心微球,然后经高锰酸钾氧化使其表面羧基功能化,最后在偶联活化剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)作用下,以硫酸钠与氢氧化钠混合液为沉淀剂,在壳聚糖溶液中通过沉淀聚合法制备出一种新型的空心NiFe2O4交联壳聚糖重金属离子吸附剂.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱仪(FT-IR)和物理特性测试仪(PPMS)表征样品的结构、形貌和磁性能,并用原子吸收分光光度计(AAS)评价吸附剂对Pb2+的吸附去除性能.结果表明,该新型吸附剂对Pb2+有较好的吸附性能,它对Pb2+的等温吸附线符合Langmuir模型,在298 K、pH值为5时,吸附剂对Pb2+的饱和吸附容量为177.0 mg/g.

关键词: 空心NiFe2O4交联壳聚糖 , 重金属吸附剂 , Pb2+吸附去除

阿魏酸铈配合物的机械化学法合成与表征

邓苏君 , 刘艳珠 , 傅毛生 , 危亮华 , 李永绣

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.01.024

以水合硝酸铈和阿魏酸为原料,采用机械化学法合成了阿魏酸铈配合物.研究了反应加料比和质子接受剂以及分散剂对铈转化率的影响,并对合成产物进行了表征.结果表明:由于阿魏酸的酸性弱,铈离子与阿魏酸的阳离子交换反应难以发生,因此,六次甲基四胺的加入对于促进阿魏酸铈配合物的形成起主要作用.随六次甲基四胺加入量的增加,铈的转化率增大;但要使铈转化完全,阿魏酸与铈的摩尔比应达到6: 1,六次甲基四胺与阿魏酸的摩尔比应达到1.5: 1.聚乙二醇(2000)添加量的增加也能提高铈转化率,其合理的添加量为 1%~2%(质量分数).在此条件下只需球磨30 min,就可以使铈转化率超过99.5%.元素分析结果证明,合成配合物的组成为(C10 H9 O4 )3 Ce · 3H2O,红外和核磁共振谱的结果表明是阿魏酸中的羧基与铈直接配位的.

关键词: 阿魏酸铈 , , 机械化学法合成 , 表征

氯化钠在直接热分解醋酸铈制备球形超细氧化铈粉末过程中的作用

傅毛生 , 李永绣 , 危亮华

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.03.001

采用醋酸与碳酸铈反应获得醋酸铈前驱体,通过直接热分解制备氧化铈粉末,运用XRD、SEM、粒度测试仪和表面电位微电泳仪等表征手段,探讨氯化钠加入到醋酸铈前驱体中对氧化铈粉末形貌和粒度大小的影响.研究结果表明,氯化钠能促进氧化铈的晶化,而且煅烧温度对氧化铈的形貌和粒度大小有重要影响.当煅烧温度从600℃升高到1000℃,所得氧化铈粉末的中位粒径(D50)先增加后下降然后又增加,其中在800℃发生转折,其CeO2粉末的D50为1.57μm,粒子形貌为球状而且大小均匀,晶粒间只存在轻度团聚;当煅烧温度高于800℃,熔融氯化钠加速晶粒长大,粉末粒度增加较明显;而无氯化钠参与的醋酸铈前驱体在800℃热分解得到的CeO2粉末形貌各异而且大小不均匀,存在明显的局部烧结长大和粒子团聚现象,其D50为1.75μm.运用盐助机理模型对氯化钠在直接热分解醋酸铈前驱体制备氧化铈过程中的作用进行探讨.

关键词: 氯化钠 , 粒度 , 氧化铈 , XRD , 盐助机理

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