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气体样品的动态预浓缩方法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.017

通过迎头色谱常温吸附富集与反吹-峰切割-温度梯度热脱附技术的结合，建立了一套气体样品动态预浓缩装置，实现了室温条件下对沸点≥-103℃的气体样品的快速富集。该方法同时利用反吹切割带来的瞬间非稳定态和加热脱附时形成的温度梯度，实现了以较小的进样量得到较大的浓缩比的目的。用标准气体样品测试的结果是：当进样量为10mL时，浓缩倍数达到100倍。

关键词: 动态预浓缩 , 反吹 , 非稳定态 , 温度梯度

毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用方法在原油族组成分析中的应用

庄志洪 , 郑双 , 苗虹 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.014

原油经过脱沥青处理后，采用填充毛细管液相色谱（PC-HPLC）与高温毛细管气相色谱（HTGC）在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC-HPLC族分离后，各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内，再分别无损失地转入GC进行各族组分的定量分析。方法简单、灵活，重复性误差(RSD)≤3%。

关键词: 毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用 , 原油 , 族分离

以L-白氨酸为手性选择剂用毛细管电泳法拆分12种手性药物

林秀丽 , 李关宾 , 主沉浮 , 吴培 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.004

建立了一种以L-白氨酸为手性选择剂用毛细管区带电泳法快速分离12种手性药物的方法。实验结果表明，手性对映体的分离度受L-白氨酸浓度和缓冲液pH的影响。在含有70 mmol/L L-白氨酸，50 mmol/L硼砂(pH 9．0)的溶液中，12种手性药物在11 min之内得到了基线分离。

关键词: 毛细管电泳法 , 手性分离 , L-白氨酸 , 手性药物

微柱分离中的激光诱导荧光检测

杨丙成 , 关亚风 , 黄威东 , 车迅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.006

激光诱导荧光检测(LIFD)以其高的灵敏度和选择性而被广泛应用于微柱分离技术中.以检测池为轴线,概述了激光诱导荧光检测系统新进展及其应用.引用了52篇文献.

关键词: 激光诱导荧光检测器 , 检测池 , 评述

电渗泵在微柱液相色谱上的应用

陈令新 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.004

设计评价了一种能够取代机械泵的电渗泵(EOP),该泵可以产生2.0 MPa～6.0 MPa的输出压力和几十nL/min～3 μL/min的输出流量;用乙腈-水作为流动相,在14 cm×320 μm i.d.(C18,5 μm)微柱上分离了萘、蒽、菲3种物质的混合试样,证明EOP在微柱液相色谱领域有广阔的应用前景.

关键词: 电渗泵 , 微泵 , 微柱液相色谱

气相色谱毛细管柱切割-反吹技术及归一化法分析汽油中的芳烃

王涵文 , 苗虹 , 朱道乾 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.004

发展了一种采用毛细管气相色谱柱切割-反吹技术分析汽油中芳烃的方法.利用强极性毛细管预柱将芳烃保留至n-C10的脂肪族化合物之后,并将其反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析.该方法使预柱先流出的组分和分析柱流出的组分通过一个微型三通进入同一检测器中,因此可用归一化方法定量分析汽油中的芳烃.该方法可在15 min内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的相对标准偏差(RSD)≤3%,切割误差为±5 s时分析结果的RSD≤4%.文中还对该方法的装置和部分应用进行了讨论.

关键词: 气相色谱 , 毛细管柱 , 柱切割 , 归一化 , 芳烃 , 汽油

一种共聚焦激光诱导荧光检测器的研制

杨丙成 , 关亚风 , 黄威东 , 车迅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.009

基于共聚焦检测,研制了一台便携式激光诱导荧光检测器.该系统具有体积小、重量轻、成本低等特点;成像观察校准系统使日常校准非常简单.采用毛细管电泳和流动注射方式对该体系性能进行了评价,以Cy5染料与Cy5标记的色氨酸作为检测物质,其检测下限为3.7 nmol/L,线性范围为103.

关键词: 共聚焦检测 , 激光诱导荧光 , 微流控系统 , 检测器

台锥形液相色谱柱内谱带流型的动态可视化研究

马继平 , 陈令新 , 朱道乾 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.003

利用自制的台锥形色谱柱内谱带流型可视化研究装置,对台锥形色谱柱内样品谱带的流型进行研究.将以有机玻璃为柱管、内填C18色谱固定相的色谱柱浸入无毒溶剂丙三醇池中,以消除圆柱或圆锥的透镜效应.当以环己烷为流动相时,即使在中心点进样的情况下也可清晰地观察到色谱柱内有色样品碘的谱带流型.流型图像的数字信号利用数码照相机获取.通过对入口内径大于出口内径的台锥形与出入口内径相同的圆柱形柱内样品谱带的流型研究发现,在相同的实验条件下,台锥形柱内呈现与圆柱形柱内样品谱带流型曲率方向相反的抛物线流型.这是由台锥形柱特殊的结构造成的.由于台锥形柱斜面的存在使流体在管壁区的受力情况不同于圆柱的管壁区,因此通过改变台锥形柱的结构有可能获得具有塞子状的流型,这对于提高色谱柱柱效具有重要指导意义.

关键词: 液相色谱 , 流型 , 可视化 , 台锥形柱

几种无机阳离子的毛细管电泳-电容耦合非接触电导分离检测

谭峰 , 杨丙成 , 陈令新 , 马继平 , 王海龙 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.010

研制出电容耦合非接触电导检测器,检测器使用两个5 mm长的管状电极套在分离毛细管的外面,电极相距2 mm并与函数信号发生器连接.对影响检测器检测限和线性范围的激发频率、峰峰电压(Vp-p)等因素进行了考察,结果发现频率为25～35 kHz、Vp-p在30 V时检测器有最佳的信号噪声比;以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)-组氨酸(His)为缓冲体系,用自制的检测器对Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+和Ba2+等几种常见的无机离子进行了毛细管电泳分离检测,优化了缓冲溶液的pH值、浓度和分离电压等条件,当缓冲液中MES与His的浓度均为10 mmol/L、pH值为5.0和分离电压为10 kV时,体系有最好的分离效果;在最佳的分离检测条件下,6种离子的检测限依次为:16,13,5,10,10和8 μmol/L,响应线性范围为10-6～10-3 mol/L,相关系数大于0.999.

关键词: 电容耦合非接触电导检测器 , 毛细管电泳 , 无机阳离子

筛板对台锥形制备液相色谱柱流型和柱效的影响

马继平 , 陈令新 , 朱道乾 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.034

制备液相色谱柱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱柱柱效的高低.利用柱后可见-紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱柱头筛板材料时的柱效;用柱上可视化方法研究了柱头筛板的直径对流型的影响.结果表明,多孔聚四氟乙烯的变形使得采用该材料做柱间筛板的色谱柱柱效比使用多孔不锈钢筛板的色谱柱柱效低约40%;样品流经直径小于柱入口内径的筛板导致样品在柱头分配不均,而流经直径与柱入口内径相同的筛板时因受到的阻力相同,可以实现柱塞状进样.还观察到不同直径的筛板导致不同的流型.使用直径与色谱柱入口内径相同的筛板可以提高柱效约20%.

关键词: 制备液相色谱 , 筛板 , 样品分配 , 流型 , 台锥形柱

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