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微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离/电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留

司晓喜 , 朱瑞芝 , 张凤梅 , 陆舍铭 , 朱丽 , 冷思漩 , 谢姣 , 刘春波 , 刘志华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03010

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱( GC-TOF MS)技术在负化学电离( NCI)源和电子轰击电离( EI)源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷(3∶1,v/v)混合溶剂微波萃取10 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下,24种农药的线性关系均良好( r2﹥0.99),相对标准偏差分别小于8.6%和9.1%,定量限分别为0.3~6.9μg/kg 和10.2~44.9μg/kg,加标回收率分别为75.2%~94.8%和75.0%~95.1%。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图,NCI源模式较 EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析,检出限低一个数量级以上,在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。

关键词: 微波辅助萃取 , 气相色谱-飞行时间质谱 , 负化学电离 , 电子轰击电离 , 农药 , 烟草

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