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离子液体下N-十二烷基壳聚糖纤维的制备

高国辉 , 李露 , 袁冰 , 刘仕伟 , 于世涛 , 刘福胜 , 解从霞 , 裴立军

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.16.004

以N-十二烷基壳聚糖为原料,5%脯氨酸丙酸盐和2%的尿素为溶剂,考察了纺丝原液的浓度、凝固浴的组成与温度、拉伸比对纤维性能的影响.研究表明,7%的纺丝原液,凝固浴为4%的硫酸铵乙醇溶液,凝固浴温度为25℃,纤维拉伸比为1.45倍.所得到的纤维的机械强度为3.785cN/dT,伸长率为11.227%,挠曲强度为1.010cN/dT,初始模量为2.704cN/dT.

关键词: N-十二烷基壳聚糖 , 脯氨酸丙酸盐 , 纤维

磷酸酯基离子液体对木质素的溶解性能

周红霞 , 李露 , 刘仕伟 , 于世涛 , 刘福胜 , 解从霞

高分子材料科学与工程

合成表征了5种磷酸酯类离子液体,并将其用于溶解木质素。结果表明,离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸甲酯盐[Mmim]DMP对木质素的溶解性能最佳,在70℃搅拌120 min,木质素溶解度可达45%。扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)表征结果显示离子液体在木质素溶解过程中并未使木质素发生衍生化反应,但经离子液体溶解再生后,木质素的形貌均发生了显著变化,离子液体溶解性能越强,所得再生木质素颗粒越均匀、分散性越好且弥散衍射特征越强烈。此外,回收所得离子液体重复使用5次后,对木质素仍有较好的溶解性能。

关键词: 离子液体 , 木质素 , 溶解

离子液体对酶原位降解微晶纤维素的促进作用

徐翠枝 , 李露 , 刘仕伟 , 于世涛 , 刘福胜 , 解从霞

高分子材料科学与工程

构建离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐[EMIM]OAc与纤维素的均相体系,采用酶原位降解法,以3,5-二硝基水杨酸法表征降解效果,考察各因素的影响确定最佳工艺条件:6.6 g 3%(质量分数)原溶液与4 mL pH4.6柠檬酸钠缓冲溶液组成均相体系、6 mg酶、50℃、26 h,酶解率迭78.5%,比非均相下提高了近2倍.红外光谱(FT-IR)表征结果表明,离子液体在溶解纤维素的过程中破坏纤维素中的氢键,纤维素的结晶形态由结晶态变为无定型态,增加酶与纤维素的接触位点,提高反应的酶解率.

关键词: 离子液体 , 微晶纤维素 , 酶解

水促进的氯化钌催化α-蒎烯加氢反应

杨晓 , 刘仕伟 , 解从霞 , 于世涛 , 刘福胜

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.01225

考察了水促进的RuCl3催化α-蒎烯加氢反应.结果表明,同传统催化剂或无水RuCl3相比,水对α-蒎烯加氢反应具有明显的促进作用,可显著提高蒎烷选择性及产物中蒎烷顺反比,且容易实现产物的分离及催化剂的循环使用.在RuCl3·3H2O用量1.8mg,α-蒎烯2.5g,m(H2O):m(a-蒎烯)=4:1下,160℃,5MPaH2条件下反应5h,α-蒎烯转化率达99.7%,蒎烷顺反比为28,其中顺式蒎烷选择性为96.3%.此外,分离所得溶有RuCl3水相不经任何处理重复使用5次,其催化活性不变,具有较好的重复使用性能.

关键词: α-蒎烯 , 蒎烷 , 加氢反应 , 氯化钉 , 水促进

温控特性的酸功能化离子液体合成及其在α-蒎烯水合反应中的应用

刘仕伟 , 李露 , 于世涛 , 解从霞 , 刘福胜 , 宋湛谦

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00930

制备和表征了具有温控相转移特性的酸功能化离子液体1-(3-磺酸)-丙基-3-聚乙二醇咪唑磷酸二氢盐[PEOIM-SO3H]H2PO4,并用于催化α-蒎烯水合反应.结果表明,该离子液体具有较好的温控相转移和酸催化性能,在n(α-蒎烯)∶n(氯乙酸)∶n(水)=1∶1∶5、α-蒎烯0.06mol、离子液体3.0mmol、80℃反应8h的条件下,α-蒎烯转化率达89.4%,松油醇选择性达65.0%.另外,该离子液体重复使用5次后,α-蒎烯转化率仍达85.8%,松油醇选择性为66.8%,具有较好的重复使用性能.

关键词: 温控-酸性离子液体 , α-蒎烯 , 松油醇 , 水合 , 催化

新型Br(o)nsted-Lewis酸性离子液体的合成及其在松香二聚反应中的应用

刘仕伟 , 解从霞 , 于世涛 , 咸漠 , 刘福胜

催化学报

合成、表征了新型Bronsted-Lewis酸性离子液体1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪唑氯锌酸盐([HO3S-(CH2)3-mim]Cl-ZnCl2),并将其用于催化松香二聚反应.结果表明,[HO3S-(CH2)3-mim]Cl-ZnCl2(ZnCl2摩尔分数x>0.5)为Bronsted和Lewis双酸性,且以[HO3S-(CH2)3-mim]Cl-ZnCl2 (x=0.64)的催化性能较佳.在松香5.0 g,甲苯15 g,离子液体质量分数5%,反应温度110℃和反应时间4 h的较佳实验条件下,所得产物聚合松香的软化点为118 ℃.此外,该催化剂的使用有利于产物的分离且分离的离子液体催化剂具有良好的重复使用性能.

关键词: Bronsted-Lewis酸性离子液体 , 松香 , 二聚反应 , 催化

酸性离子液体催化脂肪酸甲酯聚合制备二聚酸甲酯

刘仕伟 , 李露 , 于世涛 , 解从霞 , 刘福胜 , 宋湛谦

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60128-3

以Br(o)nsted-Lewis酸性离子液体为催化剂,用于催化生物柴油中不饱和脂肪酸甲酯聚合制备二聚酸甲酯反应,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和时间等因素对聚合反应性能的影响,得到较佳的反应条件.结果表明,当以1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪呻氯锌酸盐[HO3S-(CH2)3-mim]C1-ZnC12(ZnC12摩尔分数为0.67)为催化剂,生物柴油15g,m(生物柴油):m(离子液体)=15:1,于240℃下反应6h时,二聚酸甲酯收率为63.2%,其中三聚体含量小于5%.另外,该催化剂重复使用5次后,二聚酸甲酯收率仍超过63%,表明其具有较好的重复使用性能.离子液体的Br(o)nsted和Lewis酸位的协同效应显著提高了其催化活性.

关键词: 酸性离子液体 , 生物柴油 , 脂肪酸甲酯 , 聚合 , 二聚酸甲酯

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