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毛细管离子色谱-串联质谱法测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸

赵海杰 , 梁文辉 , 李震 , 史庆昊 , 建方方 , 法芸 , 刘会洲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10010

建立了一种测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸的毛细管离子色谱-串联质谱方法.探索优化了色谱和质谱的检测条件,在最佳分析条件下同时检测8种有机酸.离子色谱以KOH水溶液作为流动相进行梯度洗脱;用IonSwift MAX-100毛细管柱进行分离;在喷雾电压为3.0 kV、喷雾气压强为 2 000 kPa、成源温度为275 ℃的条件下,选择离子监测(SIM)模式下运行质谱.结果表明,柠檬酸和异柠檬酸两种同分异构体能够得到很好的分离,8种有机酸在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.45%~5.99%,相关系数为0.9696~0.9986,平均加标回收率为89.0%~110.0%, 8种有机酸的检出限为0.01~0.50mg/L.该方法进样量少,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品的检测要求,可用于嗜热厌氧菌发酵液中低分子量有机酸的测定.

关键词: 毛细管离子色谱 , 质谱 , 有机酸 , 热纤梭杆菌

溶剂热处理对超顺磁性球形γ-Al2O3催化剂载体性能的影响

张冠东 , 单国彬 , 孟祥堃 , 安振涛 , 贾光和 , 刘会洲

催化学报

在前期制备超顺磁性氧化铝催化剂载体的基础上,对采用油中成型(内凝胶)方法制备的磁性球形氢氧化铝的晶型、比表面积、孔体积、孔分布和磁性能等性质进行了研究. 实验中发现,溶剂热处理过程不仅有利于油中成型的无定形氢氧化铝微球向拟薄水铝石转化,而且可以增大载体的比表面积和孔体积. 通过控制溶剂热处理的温度和时间,可有效地调控载体的孔分布. 实验中制备的磁性氧化铝载体的物理化学性能,达到了硝基苯和正己烯催化加氢反应所需的要求.

关键词: 溶剂 , 热处理 , 磁性氧化铝 , 催化剂载体 , 孔分布 , 硝基苯 , 正己烯 , 加氢

伯胺(N1923)-正辛烷在硫酸体系中萃取和反萃Fe(III)机理的研究

刘会洲 , 于淑秋 , 陈家镛

金属学报

对伯胺—正辛烷萃取体系在萃取和反萃过程中有机相组成和水含量的变化用FTIR和光子相关谱进行分析研究。结果表明:伯胺与水相酸作用生成了阳离子型表面活性剂的结构,在有机相中易生成反相胶团。其萃取和反萃过程的实质是反相胶团内外的阳离子交换过程。Fe(Ⅲ)以水合形式萃取入有机相中,Fe(Ⅲ)的水解可能发生在反相胶团的微环境中。

关键词: Fe(Ⅲ) , primary amine (N1923) , extraction , stripping

采用酸化伯胺A-N1923-酒石酸钠体系从强碱性溶液萃取分离钒铬

孙盼 , 黄焜 , 刘会洲

中国有色金属学报

采用酸化伯胺A-N1923-酒石酸钠体系,研究强碱性溶液中的钒、铬萃取分离行为,同时考察铝在钒、铬萃取分离过程中的走向.结果表明:碱性溶液中添加少量的酒石酸钠,可显著抑制钒铬的共萃,即使在浓度大于0.1 mol/L的NaOH溶液中,仍然可以实现钒、铬的萃取分离;钒、铬、铝的萃取分离受酒石酸钠浓度、料液初始碱度、初始钒铬浓度、萃取相比及萃取剂浓度等影响较大.当料液pH值在10~13之间时,钒/铬、铝/铬的分离系数可分别达到89和60.298 K时,有机相对钒的饱和萃取容量为5.855 g/L.萃取负载有机相可以先用0.5mol/L的硝酸钠溶液选择性反萃铝,然后用1.5 mol/L的硝酸钠溶液反萃钒,反萃后有机相可再生循环使用.

关键词: , , 萃取 , 分离 , 碱性溶液 , 伯胺

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