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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定凉茶中非法添加的12种化学药物

宋宁宁 , 张科明 , 刘向红 , 桑彤 , 孙煜 , 滕南雁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05023

建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈提取,应用 QuEChERS 技术净化,经0.22μm 微孔滤膜过滤后进行 UPLC-MS/MS 测定,以乙腈-0.1%( v/v)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在 XBridge BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测(MRM)正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.1~2.1μg/L,定量限为0.4~8.0μg/L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7%~95.2%,RSD为1.3%~10.8%。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定,部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-串联质谱 , 化学药物 , 凉茶 , 非法添加

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多类兽药残留

张科明 , 梁飞燕 , 邓鸣 , 刘向红 , 许杨彪 , 赵庄

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06010

采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经Na2EDTA(乙二胺四乙酸)-Mcllvaine缓冲液-2.5%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,提取液经盐析后取乙腈相,用氨基(NH2)吸附剂分散固相萃取净化后,在电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量.35种兽药在1.0~ 50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.在3个不同添加水平下的平均回收率为71.8%~ 113.5%,相对标准偏差为0.6% ~ 9.8%(n=6),检出限和定量限分别为0.01~1.01 μg/kg和0.04~ 3.37 μg/kg.该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于猪肉中兽药多残留的同时快速定性、定量分析.

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱法 , 多类兽药残留 , 猪肉

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