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固相烧结SiC陶瓷的非线性电学行为研究

陈健 , 殷杰 , 朱云洲 , 杨勇 , 陈忠明 , 张景贤 , 刘学建 , 黄政仁

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160171

固相烧结SiC(SSiC)陶瓷大多数用于结构陶瓷材料,用于电子和电阻元器件的研究很少.实验以添加不同C含量的致密SSiC陶瓷材料为研究对象,研究了添加不同C含量SSiC陶瓷的伏安特性、电阻率与电流密度的变化关系及电阻率与温度的变化关系.研究结果表明:SSiC陶瓷表现出明显的非线性电学特性,其电阻率随着电流的增大而降低;对于添加3wt%C含量的SSiC陶瓷,当电场强度超过15.8 V/mm时,晶界势垒被击穿;对于添加6wt%C含量的SSiC陶瓷,当电场强度超过70.7 V/mm时,晶界势垒被击穿,它们的电阻率将为晶粒所控制,电阻率较小;同时在电场强度1 V/mm条件下,SSiC陶瓷电阻率随着温度的升高而降低,表现出很好热敏特性,从常温的106 Ω·cm变化为400℃的5 Ω·cm左右.

关键词: SiC , 固相烧结 , 非线性电阻 , 热敏电阻

残余相和烧结温度对碳化硅陶瓷抗混酸腐蚀特性的影响

刘泽华 , 齐倩 , 闫永杰 , 张辉 , 刘学建 , 罗宏杰 , 黄政仁

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150579

本工作主要研究了残余相和晶粒尺寸对碳化硅的抗混酸(HF-HNO3)腐蚀特性.通过不同的烧结方法(固相烧结、液相烧结、反应烧结)制备出残余相不同的碳化硅材料.结果表明:与液相烧结碳化硅(LPS SiC)和反应烧结碳化硅(RBSiC)相比,固相烧结碳化硅(SSiC)具有更好的腐蚀抗性,这是由于残余相石墨的抗腐蚀性强,以及残余相在材料中形成不能相互联通的岛状结构.通过调节碳化硅的烧结温度,可以影响材料中的晶粒尺寸,研究结果发现相同烧结温度下随着残余相含量的增加,材料腐蚀失重线性增加,对曲线进行线性拟合,其Y轴截距的绝对值代表不含碳的试样在该烧结温度下的腐蚀失重.研究表明随着烧结温度由2100℃升高到2160℃,晶粒尺寸由2μm增加到6μm.此时其Y轴截距的绝对值分别为9.22(2100℃),5.81(2130℃),0.29(2160℃),表明晶粒尺寸的增加有利于提高材料的抗腐蚀能力.

关键词: 碳化硅 , 抗腐蚀 , 残余相 , 晶粒尺寸

挤出成型碳化硅陶瓷的力学性能和显微结构

郭晓明 , 闫永杰 , 陈健 , 黄政仁 , 刘学建

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01155

以羟丙基甲基纤维素(HPMC)作为有机塑化剂, 采用挤出成型工艺常压烧结制备碳化硅陶瓷管材, 系统研究了羟丙基甲基纤维素含量对陶瓷管材性能的影响以及不同温度制度下碳化硅陶瓷显微结构变化. 研究结果表明, 陶瓷管材坯体的平均径向抗外压强度随着HPMC含量的增加呈增加趋势, 当HPMC含量为7.5wt%时达462MPa; 2200℃保温1h烧结陶瓷管材的致密度随着HPMC含量的改变没有明显的变化. 采用两步烧结法得到的碳化硅管材体积密度从3.00g/cm3增加到3.07g/cm3, 平均径向抗外压强度达540MPa, 致密度可达95.9%. 抛光面经化学腐蚀后的显微结构表明碳化硅颗粒出现异常长大, 有部分板状晶粒出现.

关键词: 挤出成型 , silicon carbide , microstructure

无机盐溶胶-凝胶法制备超细 ZrB2-ZrC复合粉体

闫永杰 , 张辉 , 黄政仁 , 刘学建 , 董绍明

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00815

利用ZrO2-B2O3-C体系中碳热还原的基本原理, 分别采用氧氯化锆、硼酸和酚醛树脂作为ZrO2, B2O3和C的来源, 利用溶胶-凝胶法制备出超细ZrB2-ZrC复合粉体. 采用热分析仪, X射线衍射和透射电镜对前驱粉体煅烧中的热力学过程, 复合粉体的物相以及粒径和形貌进行了分析和表征. 结果表明, ZrB2、ZrC相在1300℃开始生成, 1500℃煅烧1h后碳热还原反应基本完成. 复合粉体的平均粒径在200nm左右, 比表面积达87mg-1, 加入1.0wt%的聚乙二醇作为分散剂时, 粉体的团聚现象得到很大的改善.

关键词: 溶胶-凝胶法 , zirconium carbide , zirconium diboride

碳化硅在乙醇水溶液中的分散性

陈健 , 黄政仁 , 刘桂玲 , 刘学建 , 江东亮

稀有金属材料与工程

以水和酒精的混合物为碳化硅粉体的分散溶液,研究了碳化硅粉体在乙醇水溶液中的分散性.结果表明碳化硅能够很好地分散在乙醇的水溶液中,特别是当pH值在9~10之间的碱性条件下分散效果最佳:另外以聚乙二醇作为分散剂来改善碳化硅在乙醇水溶液中的分散性,实验证明聚乙二醇的加入可以改善碳化硅在乙醇水溶液中的分散性;同时通过热重和差热法来测量聚乙二醇在碳化硅表面的吸附量,研究发现聚乙二醇在碳化硅表面的吸附量随着pH值的增大而下降,在较高pH值下大多数的PEG仍然存在于溶液中;由此得到的稳定固含量为40%(质量分数)浆料经喷雾造粒而得到的粉料化学成分均匀,流动性较好.

关键词: 碳化硅 , 聚乙二醇 , 乙醇水溶液 , 分散性

LPCVD氮化硅薄膜的化学组成

葛其明 , 刘学建 , 黄智勇 , 黄莉萍

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.02.006

分别采用X光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、傅立叶红外光谱(FTIR)以及弹性反冲探测(ERD)等方法,分析了三氯硅烷-氨气-氮气体系低压化学气相沉积(LPCVD)氮化硅(SiNx)薄膜的化学组成,并利用原子力显微镜(AFM)观察了SiNx薄膜的表面形貌.XPS分析结果表明,当原料气中氨气与三氯硅烷的流量之比小于3时获得富Si的SiNx薄膜,当流量之比大于4时获得近化学计量的SiNx薄膜(x=1.33).AES深度分析与XPS分析结果很好地吻合,在835cm-1产生的强红外吸收峰表明Si-N键的形成,ERD分析表明所制备SiNx薄膜中的氢含量很低(1.2at.%).AFM分析结果表明,所沉积的SiNx薄膜均匀、平整,薄膜的均方根粗糙度RMS仅为0.47nm.

关键词: 氮化硅 , 薄膜 , 化学组成 , LPCVD

直接凝固注模成型氮化硅陶瓷

刘学建 , 黄莉萍 , 古宏晨 , 徐鑫 , 符锡仁

无机材料学报

直接凝固注模成型是一种新颖的原位凝固成型工艺,特别适合于复杂形状陶瓷部件的成型.通过粉体的表面改性、浆料pH值的调节以及引入高效分散剂等途径制备出了低粘度高固含量的氮化硅浆料,通过直接凝固注模成型可以获得适当的素坯密度和强度.坯体气孔分布均匀,为较窄的单峰分布,断口光滑平整,坯体各部位密度具有很好的均匀性.在相对较低的烧结温度下(1750℃),成型坯体经过无压烧结可达到理论密度的98%,基本实现致密化.烧结体结构均匀,晶粒均匀生长,发育良好.经1800℃烧结2h后,抗折强度达758.4 MPa,断裂韧性为6.3MPa·m1/2

关键词: 氮化硅 , direct coagulation casting , microstructure , mechanical properties

氮化硅浆料的胶体特性研究

刘学建 , 黄莉萍 , 古宏晨 , 符锡仁

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.1999.06.006

本文研究了Si3N4浆料的胶体特性,结果表明:Si3N4悬浮粒子的等电点(isoelectric point,简称IEP)在pH=4.2处.分散介质的离子强度影响Si3N4粒子的Zeta电位.分散剂的引入有效地提高Si3N4粒子的Zeta电位,并引起IEP的位移.粉体经不同工艺的预处理后IEP均发生不同程度的位移.X光电子能谱(XPS)分析表面组成发现其IEP的位移与Si3N4粉体表面的氧化程度有关.同时,对Si3N4浆料在不同条件下的分散性进行了考察,表明其分散性与胶体特性具有很好的一致性.

关键词: 氮化硅 , 胶体特性 , 分散性

常压烧结ZrB2-SiC复相材料的抗氧化行为研究

闫永杰 , 张辉 , 黄政仁 , 刘学建

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00631

以溶胶凝胶法合成的超细ZrB2粉体为主要原料,研究了不同含量Mo和Mo-B4C为烧结助剂时,ZrB2-SiC体系的常压烧结工艺,测试了其力学性能,并系统研究了分别以4wt%Mo和4wt%Mo-2wt%B4C为烧结助剂制备的ZrB2-20wt%SiC复相陶瓷在不同温度下的静态抗氧化行为,研究表明:仅以Mo作为烧结助剂时,在1300℃以上材料表面开始出现ZrO2颗粒析出而迅速氧化. 当添加Mo-B4C复合烧结助剂时,液相保护层在1300℃开始出现,并随着温度升高逐步变厚且均匀,材料在1500℃氧化30min后,抗弯强度仍有室温强度的86%,表现出良好的抗氧化性能.

关键词: 超高温陶瓷 , pressureless sintering , oxidation resistance

碳化硅陶瓷密度对光学镜面加工质量的影响

刘桂玲 , 黄政仁 , 陈健 , 刘学建 , 江东亮

稀有金属材料与工程

采用传统机械加工方法研究了碳化硅陶瓷密度对光学镜面加工质量的影响,指出碳化硅陶瓷密度对光学镜面加工质量有一定影响,但在一定密度范围内,通过改善光学镜面加工工艺均可得到较好的表面质量.通过对加工机理的分析得出,在碳化硅陶瓷光学镜面加工过程中,材料去除方式与磨粒尺寸有关,选择适当的磨粒尺寸可实现材料去除方式由晶粒去除向延性去除的转变,从而有效地降低表面粗糙度.

关键词: 碳化硅 , 光学镜面加工 , 加工机理

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