材料期刊网

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留

林涛 , 邵金良 , 刘兴勇 , 杨东顺 , 陈兴连 , 李彦刚 , 樊建麟 , 刘宏程

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11023

采用 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术，建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1％（ v／v）乙酸-乙腈溶液提取，乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）净化后直接进样分析，采用正、负离子多反应监测（ MRM ）模式，外标法定量。结果表明，在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下，41种农药在1.0~100μg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r2）大于0.999，检出限为0.003~1.00μg／kg，不同基质中的平均回收率范围为74.1％~120.4％，相对标准偏差（ RSD）范围为2.8％~11.9％。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好，可用于蔬菜中41种农药的快速测定，为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药 , 蔬菜 , 残留

超声波萃取-高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中的葫芦巴碱

刘宏程 , 黎其万 , 邵金良 , 严红梅 , 兰珊珊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01103

建立了高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中葫芦巴碱含量的方法.采用Waters BondPak NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(82∶18,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长260 nm.葫芦巴碱线性范围为1～40 mg/L (相关系数为 0.9998).分别进行日内、日间和人员比对测定葫芦巴碱的重复性试验及加标回收率试验.经测定,样品的加标回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.比较了超声波萃取和热浸提萃取方法测定葫芦巴碱含量的差异,两个方法的测定结果符合线性关系,相关系数为0.9964.该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中葫芦巴碱分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制.

关键词: 超声波萃取 , 高效液相色谱 , 葫芦巴碱 , 咖啡粉 , 速溶咖啡

基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留

刘宏程 , 李宁 , 林涛 , 邵金良 , 黎其万

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06035

利用基质固相分散技术（MSPD），建立了超高效液相色谱-质谱检测器（MSD）同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式 MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器；相比传统的质谱仪，MSD 不需质谱参数优化，操作简便，开机抽真空时间短（只要5 min），即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明，MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高，受外界条件影响大。经 MSPD净化后，9种类固醇激素的基质效应由84％~160％降低为80％~121％。方法学研究结果表明，9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87％~1.78％和1.82％~3.79％，加标回收率为68.7％~94.7％，相对标准偏差（RSD）小于10％，方法检出限（LOD）为0.5~10μg／kg，定量限（LOQ）为2~20μg／kg。该方法适合日常大批量样品的检测。

关键词: 基质固相分散 , 超高效液相色谱 , 质谱检测器 , 类固醇激素 , 牛奶

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留

林涛 , 樊建麟 , 刘兴勇 , 陈兴连 , 李彦刚 , 刘宏程

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08010

建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈（2：98，v／v）提取后，提取液经氮气吹干至1 mL后，利用C18和NH2填料进行分散固相萃取净化，过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离，用1 mmol／L乙酸铵水溶液（含0.1％（ v／v）甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，正离子多反应监测模式。结果表明，金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0μg／L 范围内具有较好的线性关系，鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05μg／kg，定量限均为0.20μg／kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0μg／kg时，平均回收率范围为89％~108％，相对标准偏差范围为5.0％~8.6％。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。

关键词: 分散固相萃取 , 超高效液相色谱 , 串联质谱 , 金刚烷胺 , 金刚乙胺 , 鸡蛋 , 鸡肉

果蔬中外源植物生长调节剂的快速提取和测定

林涛 , 黎其万 , 刘宏程 , 樊建麟 , 杨东顺 , 李彦刚

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015090703

建立了同时测定果蔬中11种外源植物生长调节剂的超高效液相色谱-串联质谱方法.果蔬样品经酸性乙腈-乙酸铵溶液,超声波辅助提取, ProElut NH2填料净化后直接进样分析,采用正负离子多反应监测( MRM)模式,外标法定量.结果表明,在优化后的提取方法、色谱和质谱条件下,11种外源植物生长调节剂在0.003—10 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数( R2 )大于0.999,检出限为0.001—0.01 mg·kg-1 ,平均回收率范围为78.4%—100.1%,相对标准偏差(RSD)范围为2.5%—6.6%.该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,适合果蔬中外源植物生长调节剂的快速测定.

关键词: 水果 , 蔬菜 , 外源植物生长调节剂 , 提取 , 测定

基质固相分散-高效液相色谱法测定植物油中的痕量苯并[a]芘

刘宏程 , 黎其万 , 刘家富

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.023

关键词: 基质固相分散(matrix solid phase dispersion) , 高效液相色谱法(HPLC) , 苯并[a]芘(benzo[a]pyrene) , 植物油(vegetable oil)