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气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱测定烟草中有机氯农药残留

司晓喜 , 陆舍铭 , 刘志华 , 朱丽 , 刘春波 , 张凤梅 , 何沛 , 朱瑞芝

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10034

采用 QuEChERS前处理方法,建立了气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱( GC-NCI-TOF-MS)检测烟草中10种有机氯农药残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)溶液提取,提取液经 N-丙基乙二胺( PSA)、无水硫酸镁分散固相萃取净化,用 GC-NCI-TOF-MS 检测分析。根据有机氯化合物特征离子的精确质量数、同位素离子峰簇、碎片离子丰度比和保留时间对目标物定性鉴定,外标法定量。10种有机氯农药的线性关系良好,相关系数( r2)均大于0.997;相对标准偏差小于6.5%;检出限为0.04~0.80μg/kg;加标回收率为77.2%~93.0%。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好,适用于烟草中有机氯农药残留的定性分析和定量检测。

关键词: 气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱 , QuEChERS , 有机氯农药 , 烟草

微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离/电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留

司晓喜 , 朱瑞芝 , 张凤梅 , 陆舍铭 , 朱丽 , 冷思漩 , 谢姣 , 刘春波 , 刘志华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03010

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱( GC-TOF MS)技术在负化学电离( NCI)源和电子轰击电离( EI)源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷(3∶1,v/v)混合溶剂微波萃取10 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下,24种农药的线性关系均良好( r2﹥0.99),相对标准偏差分别小于8.6%和9.1%,定量限分别为0.3~6.9μg/kg 和10.2~44.9μg/kg,加标回收率分别为75.2%~94.8%和75.0%~95.1%。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图,NCI源模式较 EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析,检出限低一个数量级以上,在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。

关键词: 微波辅助萃取 , 气相色谱-飞行时间质谱 , 负化学电离 , 电子轰击电离 , 农药 , 烟草

热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱联用技术分析果胶的热分解产物

刘春波 , 曾晓鹰 , 王昆淼 , 赵伟 , 韩敬美 , 何沛 , 陈永宽 , 缪明明 , 刘志华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00572

将热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱组成同步联用检测系统,对果胶在N2气和N2/O2氛围中,243、270和335℃3个温度点的热解产物经傅里叶红外光谱和GC-MS进行同步分析,在2种氛围下共检测鉴别了26种热分解产物.

关键词: 同步热分析 , 傅里叶红外光谱 , 气相色谱-质谱 , 果胶热分解

真空空心阴极电弧焊接设备和工艺研究

刘志华 , 赵青 , 李德清 , 厉克勤 , 董一平

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2000.02.012

介绍了真空空心阴极电弧焊接设备研制和焊接工艺研究情况.这是为解决钛合金容器焊接存在的飞溅问题而发明的一种先进的焊接工艺方法,在真空条件下,采用管状空心阴极 ,通入少量氩气,从而引燃电弧进行焊接.空心阴极焊接设备由空心阴极焊枪、真空系统、焊接电源、气体流量控制单元、总控制箱组成.文中详述了空心阴极焊枪设计、引弧试验情况及钛合金焊接工艺试验,结果表明焊接接头拉伸强度达到标准的要求,特别是与电子束焊相比,焊缝背面无焊接飞溅.

关键词: 空心阴极 , 焊接 , 设备

城市污泥改性物对电镀废水中Cr(Ⅵ)的吸附研究

夏畅斌 , 张玲 , 周艺 , 刘志华 , 曾经 , 何湘柱

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2006.07.018

在静态条件下,进行了以城市污泥改性物(MSMP)作吸附剂净化含Cr(Ⅵ)废水的试验.研究了含Cr(Ⅵ)废水的pH值、浓度、接触时间和吸附剂的投加量等因素对MSMP吸附Cr(Ⅵ)的影响,确定了MSMP净化含Cr(Ⅵ)废水的最佳条件为:吸附时间20 min,pH值为中性,Cr(Ⅵ)起始浓度不超过50 mg/L,温度为30℃.结合对实际含Cr(Ⅵ)废水的吸附净化处理,证实了MSMP可用于电镀废水中Cr(Ⅵ)的吸附处理.

关键词: 废水处理 , 电镀 , 含Cr(Ⅵ)废水 , 吸附

半自磨工艺在李子金矿的应用

朱飞 , 陶明浩 , 刘志华 , 屈战

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.02.012

采用半自磨工艺处理李子金矿矿石,当自磨机装球率6 %、磨矿浓度76 %时,自磨机生产能力达450 t/d,产品粒度-200目55 %,磨矿电耗、球介质消耗达最佳值,比采用常规碎、磨工艺成本节省12.82 元/t.

关键词: 半自磨工艺 , 碎矿 , 磨矿 , 方案比较 , 指标

法兰环缝局部真空电子束焊机的研制

刘志华 , 赵兵 , 雷学锋 , 赵青 , 魏昕 , 高云飞

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2001.03.014

对所研制的法兰环缝局部真空电子束焊机作了简要介绍,对焊机的微机控制系统和电子枪极坐标行走的控制、二次电子焊缝对中、焊接轨迹的示教再现、真空系统和焊接工艺的微机控制等关键技术作了较为详细的阐述。通过焊接工艺试验,用法兰环缝局部真空电子束焊机焊接出了成形良好、焊缝内部质量符合GJB1718-93Ⅰ级标准的铝合金法兰环缝典型工艺件。

关键词: 法兰环缝 , 局部真空 , 电子束焊机 , 铝合金

高性能端芳香氨基聚醚/环氧树脂胶粘剂的研究

李茂春 , 官建国 , 刘志华 , 赵素玲 , 陶剑青

高分子材料科学与工程

用端芳香氨基聚醚(ATPE)与E-44环氧树脂组成了高强、高韧的胶粘剂.研究了胶粘剂的固化反应和固化产物的交联密度、冲击断面形貌与力学性能,及其随ATPE化学结构变化的规律.结果表明,增大ATPE分子中聚醚链段长度(PE),胶粘剂体系的固化温度和反应热焓值(ΔH)均提高;胶粘剂固化产物的综合力学性能随着PE增大出现最佳值.改变ATPE中末端-NH2在苯环上的位置,发现3-ATPE体系的ΔH最大;2-ATPE体系的综合力学性能最佳.

关键词: 端芳香氨基聚醚 , 胶粘剂 , 环氧树脂 , 固化反应 , 力学性能

用叠加相干态腔场控制纠缠原子的偶极压缩

栗军 , 刘志华

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2008.05.013

考虑初始处于EPR态的两个二能级原子A、B,将B原子注入处于叠加相干态的腔中,演化一段时间后,对B原子进行选择性测量.通过计算分析得出了光场强度和相干态的叠加系数对原子A偶极矩影响的规律,发现在一定条件下可使与光场没有直接相互作用的原子偶极矩产生压缩.

关键词: 量子光学 , 原子偶极压缩 , 量子纠缠 , 量子测量

基于土聚水泥生土材料改性试验研究

刘志华 , 李园枫 , 杨久俊 , 陈兵

硅酸盐通报

生土材料是一种传统的古老的生态建筑材料,但由于强度低,耐水性差难以在现代建筑工程中发挥作用.本文提出了一种以偏高岭土作为主要原材料的土聚水泥用于生土材料改性,通过试验分别研究了碱性激发剂掺量、激发剂种类以及促硬剂对土聚水泥改性生土材料力学性能及耐水性影响.研究结果表明,采用浇筑成型的方式,土聚水泥改性生土材料,其28 d抗压强度可达到18.0 MPa,软化系数为0.90.土聚水泥非常适合用于生土材料改性.

关键词: 生土材料 , 土聚水泥 , 抗压强度 , 耐水性

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