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球磨方式对纳米晶Mg2FeH6储氢材料合成与放氢性能的影响

李松林 , 刘燚 , 刘怀菲 , 崔建民 , 陈仕奇

中国有色金属学报

分别应用Uni-Ball-Mill 5和XQM-4变频行星式球磨机将Mg粉和Fe粉在氢气中直接球磨合成三元储氢相Mg2FeH6.采用球磨罐中的氢压降、X射线衍射谱、扫描电镜、热分析、吸放氢测试等测试手段研究了不同球磨方式对纳米晶Mg2FeH6储氢材料的合成结果.结果表明,XQM-4变频行星式球磨机球磨150 h,Mg2FeH6相的产率(质量分数)接近70%;在100 kPa氢压下,380 ℃放氢量为2.66%,粉末呈片状,晶粒在7 nm以下.而采用Uni-Ball-Mill 5球磨机P2方式球磨270 h,Mg2FeH6相的产率仅为39.1%,100 kPa氧压下,350 ℃放氢量为1.15%,粉末呈球状.两者的差别可能源于前一种球磨方式具有更高的球磨合金化效率.

关键词: 储氢材料 , 机械合金化 , 燃料电池 , 纳米材料

热障涂层用La2O3、Y2O3共掺杂ZrO2陶瓷粉末的制备及其相稳定性

刘怀菲 , 李松林 , 李其连 , 李勇明 , 周伍喜

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01226

采用反向化学共沉淀法制备了热障涂层用La2O3-Y2O3-ZrO2(LaYSZ)原始复合粉末, 将原始粉末团聚造粒和热处理后得到适于等离子喷涂的团聚粉末. 采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、扫描电子显微镜(SEM)、霍尔流速计、X射线衍射(XRD)等方法分别对LaYSZ的化学组成、微观形貌、流动性和松装密度、高温相稳定性进行了研究. 结果表明: LaYSZ团聚粉末室温呈四方ZrO2结构, 在1150℃热处理2h后为致密的球形或近球形颗粒, 粉末流动性较好, 适于等离子喷涂. LaYSZ团聚粉末在1300℃热处理100h后仍保持单一的四方ZrO2晶型, 而8YSZ中有12mol%的四方相转变为单斜相; LaYSZ在1400℃热处理100h后, 单斜相含量为2mol%, 而8YSZ中单斜相含量达到47mol%, 表明La2O3、 Y2O3共掺杂稳定ZrO2较单一Y2O3 稳定ZrO2具有更好的高温相稳定性.

关键词: 热障涂层 , La2O3-Y2O3-ZrO2 , chemical coprecipitation , phase stability

La2O3-Y2O3-ZrO2纳米陶瓷粉末的制备及高温相稳定性

何轶伦 , 周伍喜 , 李松林 , 刘怀菲 , 赖天苗 , 汤盛龙

材料研究学报

用化学共沉淀法制备4.5%Y2O3-ZrO2(YSZ)和0.6%La2O3-YSZ、0.8%La2O3-YSZ、1.2%La2O3-YSZ(0.6La、0.8La、1.2La)(摩尔分数)纳米复合陶瓷粉末,研究了四组粉末的高温相稳定性.结果表明:采用正向滴淀方法制备的0.6La粉末(粒径~50 nm)团聚严重,而用反向滴淀方法制备的0.6La粉末(粒径~20 nm),粉末团聚少;各组前躯体粉末在600℃煅烧2 h后都呈单一四方相结构;在1200℃烧结100 h后0.6La、0.8La坯体呈单一四方相结构,无相变,YSZ和1.2La坯体都有立方相且1.2La坯体有锆酸镧相生成;在1300℃烧结100 h后0.6La,0.8La,1.2La坯体呈四方相和立方相结构,其中1.2La坯体有锆酸镧相生成,在相同条件下烧结的YSZ坯体有少量(~1.5%)单斜相产生;在1400℃烧结100 h后各组份中四方相已不能保持稳定,转化为单斜相和立方相,0.6La、0.8La、1.2La、YSZ坯体单斜相含量分别为30.5%,32%,35%,46.0%.在YSZ中添加少量La2O3在1300℃烧结能有效改善其高温相的稳定性.

关键词: 无机非金属材料 , 稀土共掺杂二氧化锆 , 纳米粉末 , 共沉淀 , 相稳定性

热障涂层用La_2O_3、Y_2O_3共掺杂ZrO_2陶瓷粉末的制备及其相稳定性

刘怀菲 , 李松林 , 李其连 , 李勇明 , 周伍喜

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01226

采用反向化学共沉淀法制备了热障涂层用La_2O_3-Y_2O_3-ZrO_2(LaYSZ)原始复合粉末, 将原始粉末团聚造粒和热处理后得到适于等离子喷涂的团聚粉末. 采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、扫描电子显微镜(SEM)、霍尔流速计、X射线衍射(XRD)等方法分别对LaYSZ的化学组成、微观形貌、流动性和松装密度、高温相稳定性进行了研究. 结果表明: LaYSZ团聚粉末室温呈四方ZrO_2结构, 在1150℃热处理2h后为致密的球形或近球形颗粒, 粉末流动性较好, 适于等离子喷涂. LaYSZ团聚粉末在1300℃热处理100h后仍保持单一的四方ZrO_2晶型, 而8YSZ中有12mol%的四方相转变为单斜相;LaYSZ在1400℃热处理100h后, 单斜相含量为2mol%, 而8YSZ中单斜相含量达到47mol%, 表明La_2O_3、 Y_2O_3共掺杂稳定ZrO_2较单一Y_2O_3 稳定ZrO_2具有更好的高温相稳定性.

关键词: 热障涂层 , La_2O_3-Y_2O_3-ZrO_2 , 化学共沉淀 , 相稳定性

La2O3和Y2O3掺杂ZrO2复合材料的高温相稳定性、抗烧结性及热导率

苏正夫 , 刘怀菲 , 王雅雷

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhc1xb.20150303.004

采用化学共沉淀煅烧法制备不同La2O3掺杂量的La2O3-Y2O3-ZrO2(YSZ)复合陶瓷粉末,研究该复合陶瓷粉末的高温相稳定性、抗烧结性及热物理性能,并与传统应用的YSZ陶瓷粉末进行对比,以探讨La2O3-YSZ作为热障涂层材料应用的可能性.采用XRD分析陶瓷粉末的晶体结构和物相组成,研究La2O3掺杂量对YSZ高温相稳定性的影响.采用SEM观察陶瓷烧结体的微观形貌,研究La2O3掺杂对YSZ抗烧结性的影响.采用激光脉冲法测定热扩散率,通过计算得到材料的热导率.结果表明:YSZ和不同La2O3掺杂量的La2 O3-YSZ均由单一的非平衡四方相ZrO2(t'-ZrO2)组成.经1 400℃热处理100 h后,YSZ中t'-ZrO2完全转变为立方相ZrO2(c-ZrO2)和单斜相ZrO2(m-ZrO2),在0.4mol%~1.4mol% La2O3掺杂范围内,La2O3-YSZ的相稳定性均优于YSZ,其中1.0mol% La2O3掺杂的YSZ(1.0mol% La2O3-YSZ)经热处理后无m-ZrO2生成,表现出良好的高温相稳定性.此外,1.0mol% La2O3-YSZ较YSZ具有较高的抗烧结性和较低的热导率.在室温至700℃范围内,1.0mol% La2O3-YSZ的热导率为1.90~2.17 W/(m·K),明显低于YSZ的热导率(2.13~2.33 W/(m·K)).

关键词: 热障涂层 , 相稳定性 , 抗烧结性 , 热导率 , La2O3 , Y2O3-ZrO2

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