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介孔结构纳米TbxZr1-xO2-δ复合氧化物的合成及表征

王青春 , 刘振朋 , 安胜利 , 赵文广 , 梁婕

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.10.013

采用以聚乙二醇(PEG)为表面活性剂的水热法合成了不同Tb/Zr比的TbxZr1-工O2-δ复合氧化物,并用以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂的共沉淀法合成了Tb0.6 Zr0.4 O2-δ,将其作为不同方法的比较.利用XRD、TG-DTA、HRTEM、SAED和N2吸附-脱附对样品的物相结构、高温热稳定性、样品形貌、晶粒大小及孔结构进行表征.结果表明,当n(Tb)/n(Zr)≥0.6时样品呈现出氧化铽的立方晶体结构,合成的Tb0.6 Zr0.4 O2-PEG的表面形貌为不规则的类球状纳米粒子,粒径为5nm左右,产物的孔径主要集中在7.2nm左右.HRTEM图中明显显示出其晶体中的(111)及(200)晶面.TG-DTA曲线显示温度高于500℃时失重不明显,表明焙烧后的铽锆固溶体具有良好的热稳定性.

关键词: TbxZr1-xO2-δ , 复合氧化物 , 表面活性剂 , 表征

杂原子富集的球状M/SBA-15(M=Al,Fe,Ni)介孔分子筛的控制合成及表征

王青春 , 安胜利 , 彭军 , 刘振朋 , 程锦

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.08.012

在酸性条件下合成了金属杂原子富集的、球形的高度有序的M/SBA-15 (M=A1,Fe,Ni),并利用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(UV-Vis)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)、低温N2吸附脱附等温线和BJH孔径分析等手段对样品进行分析.结果表明,金属的掺入不会改变SBA-15的结构,但会使有序度降低,并令孔道阵列周期参数a0减小,金属离子的种类是影响M/SBA-15有序性的关键因素.在SBA-15中掺入金属离子会促使其形成相对均一的球形粒子,球状物与非球形物质相比含有的金属原子较多,该合成方法下所得样品对杂原子有明显的富集作用.M/SBA-15中大部分的金属元素都进入了SBA-15的骨架,与骨架氧产生了相互作用,同时又有少部分的金属元素以氧化物的形式存在于产物的表面.

关键词: 球状 , 杂原子富集 , M/SBA-15 , 可控合成

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