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基于不同洗脱剂的单斜晶系钛基锂离子筛的制备及其吸附性能?

纪志永 , 王妮 , 袁俊生 , 杨凤娟 , 刘晓杰 , 杨尚志 , 王小壮

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.24.008

采用高温固相法,以碳酸锂和二氧化钛为原料合成了锂离子筛前驱体,并分别考察了0.5 mol/L 盐酸和0.8 mol/L过硫酸钠溶液对前驱体的洗脱及产物锂离子筛的吸锂过程。结果表明,0.5 mol/L的盐酸作洗脱剂,循环洗脱-吸附5次后离子筛在含锂溶液(等体积0.01 mol/L LiCl和0.01 mol/L LiOH 混合液)中的吸锂量稳定在18 mg/g左右;0.8 mol/L的过硫酸钠作洗脱剂,5次循环洗脱-吸附后对锂的吸附量约为16 mg/g;吸锂过程适宜用伪二级动力学模型描述,且过硫酸钠的洗脱及所得离子筛的吸附动力学性能均优于盐酸作为洗脱剂的情况;过硫酸钠作洗脱剂有助于改善单斜晶系钛基锂离子筛的动力学性能。研究结果有助于拓宽锂离子筛的制备及应用。

关键词: 碳酸锂 , 二氧化钛 , 钛基离子筛 , 过硫酸钠洗脱 , 吸附动力学

电感耦合等离子体光谱法测定La15Fe77B8型储氢合金中镧、铁、硼、铝、镍、锰的含量

刘丽静 , 刘晓杰 , 许涛 , 金文莉

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201503017

针对La15Fe77B8型储氢合金所检测的项目,从分析方法的选择、样品的预处理、共存元素的干扰和消除等方面进行了研究,选择了合适的样品处理方法和测定条件,建立了等离子光谱法测定La15Fe77B8型储氢合金化学分析方法.La15Fe77B8型储氢合金中镧、铁、硼、铝、镍、锰测定范围在0.20%~60%,方法的精密度为0.13%~3.56%.通过不同分析方法之间的结果比对,所建立的La15Fe77B8型储氢合金的分析方法结果准确、操作简便,能够满足La15Fe77B8型储氢合金的生产、科研的分析要求.

关键词: La15Fe77B8型储氢合金 , 电感耦合等离子体光谱法

ICP-AES法测定钕铁硼废料中非稀土杂质

刘晓杰 , 许涛 , 于亚辉 , 肖春 , 包一凡

稀土

以基体匹配消除基体光谱干扰,采用ICP-AES法测定钕铁硼废料中非稀土杂质.通过共存元素的干扰实验,选择无干扰或干扰可忽略不计的谱线为最佳分析波长.考察基体量对测定的影响情况,选择受基体量影响较小的分析波长,以保证当基体量发生较大变化时,待测元素的分析波长具有较广泛的适用性.测定范围:铬、镁、锰0.0050% ~0.50%,钙、镍、硅0.010%~1.00%,镓0.020% ~0.50%,钴0.020%~5.00%,硼、铜0.050%~1.00%,铝、钛0.10% ~ 1.00%,RSD为0.81% ~8.89%.建立的方法与不同方法进行对照实验,测定结果与对照值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.

关键词: 钕铁硼废料 , 非稀土杂质 , ICP-AES法

ICP-AES法测定钕铁硼废料中稀土总量

刘晓杰 , 郝茜 , 金文莉 , 娜日苏

稀土

采用盐酸分解样品,选择光谱干扰少的分析波长,离峰扣背景、标准曲线法测定各稀土元素,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定钕铁硼废料中稀士总量的方法,测定范围:5% ~ 50%.精密度RSD为0.49% ~0.81%.回收率为94% ~ 110%.建立的方法经与化学重量法对照,测定结果与对照结果吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.

关键词: 稀土总量 , 钕铁硼废料 , ICP-AES

等离子光谱法测定稀土矿石中钍

刘晓杰 , 杜梅 , 崔爱端 , 许涛

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.01.016

研究了用等离子发射光谱技术测定稀土矿石中钍的含量,采用碱熔法分解样品,在283.2nm,283.7nm处测定样品,分析范围0.01%~1.00%,RSD<4%.对不同含量标准样品,经与等离子质谱法对照,结果令人满意.

关键词: 稀土矿石 ,

碱焙烧法从稀土抛光粉废渣中回收稀土

刘晓杰 , 于亚辉 , 许涛 , 郝茜 , 林忠

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201504013

研究了采用碱焙烧法从稀土抛光粉废渣中回收稀土的生产工艺.将稀土抛光粉废渣通过碱焙烧、水洗酸化除杂后得到氧化稀土.酸化滤液经草酸沉淀、灼烧得到氧化稀土.工艺中未采用氟化氢、硝酸等对环境危害较大的酸,回收过程无污染,稀土抛光粉废渣得到合理的综合利用.实验研究表明,稀土回收率达90%以上,氧化稀土的纯度96%以上.本工艺具有投资少、流程简单、回收利用率高、对环境友好等优点.

关键词: 碱焙烧法 , 稀土抛光粉废渣 , 回收稀土

酸溶法测定稀土抛光粉废粉中的稀土总量

于亚辉 , 许涛 , 刘晓杰 , 郑瑜 , 李净岩

稀土

建立了稀土抛光粉废粉中稀土总量的分析方法.通过不同的实验,选择合适的溶样酸及溶样试剂量,并考察硅量、铁和铝对测定的影响.通过精密度实验及溶样方法的比对,证明此方法可以准确测定稀土抛光粉废粉中的稀土总量.测定稀土总量含量范围10%~95%,RSD为0.17% ~0.28%.此方法简单、准确、重复性较好,能满足科研生产的技术要求.

关键词: 稀土抛光粉废粉 , 稀土总量 , 酸溶法

稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钙、镁、锰量的分析方法——ICP-AES法

金斯琴高娃 , 郝茜 , 李玉梅 , 刘晓杰

稀土

钙、镁、锰是稀土硅铁及镁硅铁合金产品中重要的指标,采用全谱直读等离子光谱法测定稀土硅铁及镁硅铁合金中的钙、镁、锰量,无须基底匹配,采用工作曲线法对多个元素同时测定,结果稳定可靠.相对标准偏差(RSD)小于2.63%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合.测定范围:Ca:0.50%~6.00%,Mg:0.20%~11.00%,Mn:0.20% ~4.00%.

关键词: 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 , ICP-AES法 , 钙、镁、锰量

IRIS(CID)-ICP-AES法测定金属钕中硅

刘晓杰 , 崔爱端

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.06.015

本文使用IRIS(CID)全谱直读等离子光谱仪,研究建立了用ICP-AES法测定金属钕中硅量的分析方法.样品以硝酸溶解,在251.6nm处测定硅的含量.方法的检测下限为0.0050%,RSD为 2.67%.回收率为93~102%,与化学比色法对照结果令人满意.此方法准确、快速、简便、稳定性好.

关键词: ICP-AES , ,

从镧系光学玻璃废料中回收氧化镧

袁金秀 , 许涛 , 刘晓杰 , 秦玉芳

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201505015

探究用盐酸从某种镧系光学玻璃废料中浸出氧化镧,从浸出过程中盐酸的浓度、浸出温度、液固比和浸出时间方面对各元素浸出率的影响进行了研究,并得出了镧的最佳浸出条件;利用水解沉淀法除去浸出液中杂质离子;采用草酸对除杂浸液中的镧进行沉淀分离,得到纯度为99.2%的氧化镧,总回收率达到96.8%.

关键词: 镧系光学玻璃废料 , 氧化镧 , 盐酸浸出

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