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陶瓷先驱体聚硅氮烷(PSZ)加入Si、MoSi2填料制备石墨抗氧化复合涂层的研究

刘洪丽 , 赵雪莲 , 田春英 , 韩立 , 李婧 , 邱柏棽 , 万仟

人工晶体学报

采用陶瓷先驱体聚硅氮烷(PSZ)为主要原料,并加入Si、MoSi2填料,于石墨表面制备高温抗氧化涂层.借助扫描电镜和X射线衍射仪等分析手段对复合涂层的微观结构和相组成进行表征,并对涂层的抗氧化性能进行了初步研究.结果表明,涂层厚度约为30μm,内层为化学结合的SiC-Si过渡层,外层为MoSi2-SiC-SiCN氧阻挡层,涂层表面较为平整、致密,与过渡层结合紧密.涂层试样抗氧化效果与氧化温度有关,当氧化温度为1200℃时,抗氧化能力较差,氧化失重率约为10.98%,当氧化温度高于1300℃时,高温封填剂的作用发挥充分,抗氧化性能显著提高,氧化失重率仅为1.15%.

关键词: 石墨 , 聚硅氮烷 , 先驱体转化法 , 抗氧化涂层 , 复合涂层

采用SiC/Si3N4陶瓷先驱体连接反应烧结SiC

刘洪丽 , 李树杰 , 张听 , 陈志军

稀有金属材料与工程

采用SiC/Si3N4陶瓷先驱体聚硅氮烷连接反应烧结碳化硅陶瓷,研究了连接温度、连接压力、浸渍/裂解增强处理对连接强度的影响.结果表明:在1100℃~1400℃温度范围内,连接强度先升高后降低;连接过程中施加适当的轴向压力可提高连接层致密度;浸渍/裂解增强处理可大幅度提高接头强度.当连接温度为1300℃,连接压力为15 kPa,经3次增强处理的连接件抗弯强度达最大值169.1 Mpa.这种连接件的断口表面粘有大量SiC母材.由XRD研究表明,随着温度的逐步升高,聚硅氮烷的裂解产物发生了由非晶态向晶态的转变.微观结构及成分分析显示:连接层为厚度 2 μm~3 μm的SiCN无定形陶瓷,其结构较为均匀致密;连接层与基体间界面接合良好.

关键词: 陶瓷连接 , SiC/Si3N4陶瓷先驱体 , 聚硅氮烷 , 反应烧结碳化硅(RBSiC)

活性填料对聚硼硅氮烷制备不锈钢陶瓷涂层性能的影响

赵雪莲 , 刘洪丽 , 扈世有 , 韩立 , 李国遵 , 邱柏棽

人工晶体学报

采用陶瓷先驱体聚合物聚硼硅氮烷(PBSZ)为原料,并加入B4C粉填料以及Al粉活性填料,制备耐高温不锈钢材料的陶瓷涂层.研究了在氮气条件下所获得涂层的性能和微观形貌以及填料对涂层性能的影响.利用TG-DTA、XRD分析了先驱体的裂解过程及产物物相,并用SEM对涂层微观结构及成分进行了分析.结果表明,Al粉的加入,促进了聚硼硅氮烷的裂解,减少了涂层的体积收缩,从而有效地提高了涂层与基体的粘结强度.在1000℃氮气条件下,涂层材料主要为Al4C3,AlN,SiC,B4C,Al等相.在适当的工艺条件下,所获得的陶瓷涂层韧性良好,且具有较好的抗氧化性.微观研究表明,陶瓷涂层最佳厚度约为50 μm,涂层表面均匀、致密,与不锈钢基体之间结合良好.

关键词: 陶瓷涂层 , 聚硼硅氮烷 , 纳米铝粉 , 抗氧化性

有机前驱体法裂解制备SiBCN陶瓷及其表征

李亚静 , 李婧 , 刘洪丽 , 张跃

人工晶体学报

采用固态核磁共振(NMR)为主要研究手段,FT-IR,XRD等作为辅助方法对陶瓷前驱体高温裂解制备的SiBCN陶瓷的结构进行分析和表征.研究表明SiBCN陶瓷是非晶结构,并且SiBCN陶瓷结构中存在Si四面体结构,与非晶的氧化硅中硅氧四面体的结构相类似;SiBCN陶瓷前驱体中C-C键,Si-C键,Si-N键以及C-B-C键经过高温裂解后保留在SiBCN陶瓷结构中;SiBCN陶瓷中的硼原子与其它原子形成的是平面三角结构,但是前驱体向陶瓷转化过程中,由于季碳的产生,空间位阻增大,围绕中心碳发生了偏转以降低产生季碳造成的应力增大,这样的偏转改变了一部分硼的空间结构,使硼原子不在一个平面内而使化学位移发生改变.

关键词: 核磁共振 , SiBCN , 有机前驱体 , 化学位移

采用聚硅氮烷制备SiCN泡沫陶瓷

刘洪丽 , 钟文武 , 宋春梅 , 郑智敏

稀有金属材料与工程

采用含乙烯基聚硅氮烷为原料,利用先驱体转化法与有机泡沫浸渍法相结合制备SiCN泡沫陶瓷.通过聚氨酯泡沫及聚硅氮烷的热分析制定温度曲线,研究了裂解温度、浸渍/裂解增强处理次数等工艺参数对泡沫陶瓷抗压强度的影响,采用XRD、SEM及EDS对SiCN泡沫陶瓷进行了物相、微观结构及成分分析.结果表明,在1000~1400 ℃温度范围内,随着温度的升高,泡沫陶瓷的抗压强度先升高后降低,增强处理对提高抗压强度有明显效果,当裂解温度为1300 ℃,经二次增强处理后,试样的抗压强度达11.5 MPa.XRD研究表明,随着温度的逐步升高,聚硅氮烷的裂解产物发生了由非晶态向晶态的转变.微观结构分析显示,SiCN泡沫陶瓷呈三维网状结构,具有良好的贯通性,开孔气孔率达到85%.

关键词: 泡沫陶瓷 , 聚硅氮烷 , 先驱体转化法 , 有机泡沫浸渍法

低温合成PSN微球及其裂解制备Si-C-N空心陶瓷微球

王雯 , 刘洪丽 , 李婧 , 罗永明 , 康伟 , 张海媛

人工晶体学报

以含乙烯基聚硅氮烷(PSN)为先驱体聚合物,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用乳液工艺,在低温条件下交联固化合成聚硅氮烷(PSN)微球,并在高温下裂解制得Si-C-N空心陶瓷微球.研究了原料比例、固化时间和裂解条件对PSN微球及Si-C-N空心陶瓷微球形貌、尺寸和形成过程的影响.结果表明,当PSN与DVB的比例为2∶1、固化时间为6h时,可在80℃下得到表面光滑、尺寸较均匀、直径为600~ 800 nm的PSN微球;Si-C-N陶瓷微球随着PSN与DVB比例的增加,逐渐显现出空心结构;1000~ 1200℃裂解后,空心球形成,XRD表明此时产物呈非晶态;裂解温度1400℃时,空心微球表面变得粗糙,生成Si3N4和SiC晶粒.

关键词: 聚硅氮烷 , 二乙烯基苯 , 乳液法 , 裂解 , Si-C-N空心陶瓷

不同陶瓷先驱体的裂解过程及粘接性能

刘洪丽 , 黄志求 , 高晶 , 荣守范

材料科学与工程学报

研究了三种陶瓷先驱体聚硅氮烷(PSZ)、聚硅氧烷(PSO)、聚碳硅烷(PCS)的裂解过程,并对其裂解产物进行了物相分析,在此基础上分别采用这三种先驱体为粘接剂连接碳化硅陶瓷.结果表明,PSZ、PSO在裂解过程中发生了交联反应,获得了较高的陶瓷产率;PCS交联性能较差,陶瓷产率较低;由XRD分析得出,在1200℃~1400℃温度范围内,随着温度的升高,三种先驱体的裂解产物均发生了由非晶态向晶态的转变.连接实验表明,采用PSZ、PSO为粘接材料均能获得较好的连接效果,连接件剪切强度分别达38.6MPa和33.2MPa,连接层厚度小于5μm,其结构较为均匀致密,与基体问界面接合良好;采用PCS为粘接材料时,不能获得有效的连接强度.

关键词: 裂解过程 , 陶瓷连接 , 聚硅氮烷 , 聚硅氧烷 , 聚碳硅烷

以PVB为造孔剂采用硅树脂制备泡沫陶瓷

刘洪丽 , 胡明

稀有金属材料与工程

采用硅树脂为先驱体,利用先驱体转化法与添加造孔剂法相结合制备SiOC泡沫陶瓷.通过对造孔剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和硅树脂的热分析制定温度曲线,研究了裂解温度、造孔剂含量对泡沫陶瓷抗压强度及孔隙率的影响,采用XRD、SEM及EDS对SiOC泡沫陶瓷进行了物相、微观结构和成分分析.结果表明,在1000~1400 ℃温度范围内,随着温度的升高,泡沫陶瓷的抗压强度先升高后降低,而孔隙率逐渐降低;造孔剂含量对泡沫陶瓷的性能也有明显的影响,随着造孔剂含量的增加,试样的抗压强度逐渐减小,而孔隙率逐渐增大.当裂解温度为1250 ℃,PVB的含量为50%(质量分数,下同)时,所制得的泡沫陶瓷的抗压强度为52.3 MPa,孔隙率为72%.XRD研究表明,随着温度的逐步升高,硅树脂的裂解产物发生了由非晶态向晶态的转变.微观结构分析显示,SiOC泡沫陶瓷呈三维网状结构,微孔分布较均匀.

关键词: 泡沫陶瓷 , 硅树脂 , 先驱体转化法 , 造孔剂 , PVB

CO2与盐溶液综合作用对铅丹变色的影响

王菊琳 , 于龙龙 , 刘洪丽 , 王旭东

腐蚀科学与防护技术

在25℃下,将铅丹分别浸泡在NaCl,Na2SO4,混合盐溶液以及去离子水中,并对暴露在空气中的CO2及通入自制CO2的结果进行比较.颜色空间坐标L,a,b的变化结果表明,铅丹在Na2SO4溶液中变色最明显,其次是在水中,再次是在NaCl溶液中,变色最不明显的是在混合盐溶液中.且通入CO2时铅丹的变色速率明显高于不通入CO2时,28 d后色差数值最大相差超过2倍.XRD分析结果表明,无论是否通入CO2,铅丹经浸泡后的组成都由Pb3O4转变为PbCO3和PbO2.

关键词: 敦煌壁画 , 铅丹 , 变色 , , CO2

盐水比对壁画酥碱病害产生和发展速率的影响

王菊琳 , 张屹东 , 吴玉清 , 刘洪丽 , 王旭东

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.02.001

目的 通过一种无损检测方法 研究盐水比对壁画酥碱病害产生和发展速率的影响.方法 采用9种盐水质量比(盐水比)制作模拟酥碱病害壁画试块,在恒湿恒温箱中进行干湿循环试验后,用Matlab软件和自编程序对各循环周期后样品数码照片进行分析,获得样品表面高度的三维分布图和量化数据.结果 在所研究的时间范围内,盐水比为1:10时,样品未出现明显的酥碱病害;盐水比为2:10和3:10时,模拟出类似于敦煌莫高窟壁画酥碱现象;盐水比为4:10、5:10、6:10、9:10、11:10和13:10时,颜料层出现裂缝、起翘,后地仗层、颜料层整体脱落.结论 壁画酥碱病害发展速率呈阶段性,盐水比越大,壁画酥碱病害的破坏风险越大,发展越快.病害发展形貌与软件处理相结合的方法可获得样品酥碱病害发展模型和速率,是一种无损、可量化的评价方法.

关键词: 壁画 , 酥碱 , Matlab软件 , 发展速率

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