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氮化铁纳米晶的溶剂热合成

刘淑玲 , 仝建波

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00989

以氯化亚铁(FeCl2·4H2O)为铁源, 氯化铵(NH4Cl)和叠氮化钠(NaN3)为混合氮源, 通过溶剂热合成法制备了具有包覆结构的氮化铁纳米晶. 分别采用X射线衍射(XRD)、 透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)对最终产物的形貌特征和物相组成进行了表征, 结合处理前后产物的XRD检测, 探讨了氮化铁纳米晶复合结构形成的机理. 对影响实验的因素,如反应温度、反应时间、加料次序和磁性质等进行了研究. 结果表明:通过严格控制加料次序, 在有机溶剂二甲苯中400℃反应12h可以合成氮化铁复合结构纳米晶. 由于核壳结构的影响, 氮化铁纳米晶最大比饱和磁化强度比文献值低.

关键词: 氮化铁纳米晶 , solvothermal synthesis , core/shell structure

双金属NiCoP的制备、表征及其性能研究

刘淑玲 , 马晨璐 , 仝建波 , 马兰兵 , 韩乐芳

人工晶体学报

采用溶剂热法成功地制备出特定组成和形貌的NiCoP微晶.产物的物相和纯度利用X射线粉末衍射仪进行表征,结果表明,所得到的产物为纯六方相的NiCoP结构,并且结晶度很高;产物的形貌和尺寸利用扫描电子显微镜进行表征,结果显示,该产物是由平均直径为1 ~2 μm的实心球组成.为了得到最佳的制备条件,我们还进行了一系列的溶剂、温度和时间条件实验.此外,我们对产物进行了吸附性能的研究.实验结果表明,所制备的产物NiCoP实心球对一些有机染料表现出了较好的吸附性能,如甲基橙,孔雀石绿.

关键词: 磷化镍钴 , 溶剂热 , 吸附性能

纳米结构氧化铁棒束的制备、表征及光学性质

刘淑玲 , 李苗苗 , 李淑 , 李红霖 , 闫路

人工晶体学报

以三氯化铁(FeCl3·6H2O)和氨三乙酸(N(CH2COOH)3)为主要原料,在160℃反应12h得到了空心管状的白色前驱体,再经500℃煅烧2h得到了纳米结构氧化铁棒束.通过热重分析(TG)、光学显微镜、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)对所得产物进行了表征.结果表明:所得白色前驱体经500℃煅烧后全部转化为六方相的氧化铁(α-Fe2O3),形貌为含微孔结构的棒束,直径约为2μm,其结构单元为含微孔结构的纳米棒,这些棒的直径为30~50 nm,长度约16μm;紫外数据表明所得氧化铁棒束的最大吸收波长为546nm,带宽吸收约在685 nm处,发生红移.

关键词: 氧化铁 , 水热 , 棒束 , 紫外-可见光谱

Ni12P5微球的溶剂热合成与表征

刘淑玲 , 李淑 , 石强强 , 李苗苗

功能材料

以硫酸镍(NiSO4.7H2O)作为镍源,以乙二醇和水作为混合溶剂,利用溶剂热法成功地制备了磷化镍(Ni12P5)微球。X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等分别对所制备样品进行了表征。结果表明,所得产物为纯的四方相磷化镍(Ni12P5)微球,粒径约为2~5μm;研究了不同实验参数对样品尺寸、形貌及微球形成过程等的影响。最后对磷化镍微球的发光性进行了研究。

关键词: 磷化物 , Ni12P5微球 , 溶剂热

氮化铁纳米晶的溶剂热合成

刘淑玲 , 仝建波

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00989

以氯化亚铁(FeCl2*4H2O)为铁源,氯化铵(NH4Cl)和叠氮化钠(NaN3)为混合氮源,通过溶剂热合成法制备了具有包覆结构的氮化铁纳米晶. 分别采用X射线衍射(XRD)、 透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)对最终产物的形貌特征和物相组成进行了表征,结合处理前后产物的XRD检测,探讨了氮化铁纳米晶复合结构形成的机理. 对影响实验的因素,如反应温度、反应时间、加料次序和磁性质等进行了研究. 结果表明:通过严格控制加料次序,在有机溶剂二甲苯中400℃反应12h可以合成氮化铁复合结构纳米晶. 由于核壳结构的影响,氮化铁纳米晶最大比饱和磁化强度比文献值低.

关键词: 氮化铁纳米晶 , 溶剂热合成 , 核壳结构

双金属磷化物NiCoP的次磷酸盐还原法制备及其表征

仝建波 , 刘瑛瑛 , 刘淑玲

人工晶体学报

以六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)、六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)和次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为原料,采用次磷酸盐还原法合成双金属磷化物NiCoP.通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附分析对所制备样品的物相、结构进行了表征.结果表明:所制备产物双金属磷化物NiCoP纳晶为六方晶相无特定形貌的颗粒,颗粒尺寸约为10~50 nm.对所得样品吸附性能测试发现,本法制备的双金属磷化物NiCoP对有机染料具有较好的吸附脱除性能.

关键词: NiCoP , 双金属磷化物 , 次磷酸盐 , 吸附脱除

ZnO/ZnS复合材料的制备、表征及其光学性能研究

刘淑玲 , 李红霖 , 闫路

人工晶体学报

通过简便的两步水热法成功合成了ZnO/ZnS复合材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱(FTR)和紫外-可见分光光度计(UV-vis)对所得产物进行表征.结果表明:复合物由大量针状的六方纤锌矿氧化锌结构和立方相硫化锌纳米粒子组成,并且ZnS纳米粒子成功的组装在针状ZnO纳米单体的表面,成功合成了ZnO/ZnS复合材料.光学性能研究表明,复合物ZnO/ZnS比ZnO单体表现出更为优异的光致发光性及紫外吸收性能.

关键词: 水热法 , ZnO/ZnS , 光致发光

枝状Ni2P微晶的制备、表征及其光催化性能研究

刘淑玲 , 朱建平 , 刘慧

人工晶体学报

以硫酸镍(NiSO4·7H2O)为镍源,尿素为pH调节剂,采用表面活性剂辅助的水热法成功制备出了枝状Ni2P微晶.X-射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对所得产物进行表征.结果表明,所得产物为纯六方相的磷化镍(Ni2P),其形貌为有明显主干和高度有序分支的树枝状结构.其中,表面活性剂(SDBS)在枝状Ni2P微晶的整个生长过程中起到模板作用.对所得产品光催化性能研究发现,枝状Ni2P微晶能够很好地光催化降解亚甲基蓝溶液,降解率较高.

关键词: 水热法 , Ni2P微晶 , 光催化

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