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酚醛环氧树脂的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)表征

李智立 , 张银生 , 冀克俭 , 王少明 , 郭兴华 , 刘淑莹 , 季怡萍

材料研究学报

用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)技术研究了F-46和JF-43型酚醛环氧树脂。获得了该类树脂的聚合度及其不同聚合度组分的分子结构;发现该类树脂中含有环氧氯丙烷的聚合物,给出了可能的分子结构。

关键词: 盘基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 , null , null

一种可能形成POPs途径的初探-气相苯的氯化反应

白云鹏 , 石磊 , 刘淑莹 , 周慧 , 崔勐 , 邢俊鹏 , 杨向光

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90764

用串联质谱碰撞室模拟大气环境研究了持久性有机污染物(POPs)形成过程,实验发现,经离子-分子反应可以生成氯苯类化合物. 以中性苯与酰氯为反应物在离子源进行反应,在苯含量为4×10-3 Pa、酰氯含量为4×10-4 Pa时,氯苯的生成量为5×10-8 Pa,远远高于背底浓度5×10-9 Pa.对氯苯类化合物的形成,大气环境明显优于质谱环境,实验结果表明,在大气中经离子-分子反应形成POPs是可能的.

关键词: POPs , 氯苯 , 气相离子-分子反应 , 大气污染

超高效液相色谱-质谱法比较黑顺片单煎液及其复方煎煮液中次乌头碱在大鼠体内的吸收

辛杨 , 皮子凤 , 宋凤瑞 , 刘志强 , 刘淑莹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00389

为了研究有毒中药中主要成分的体内吸收,以黑顺片单煎液及其复方煎煮液"术附汤"和"甘草附子汤"灌胃大鼠血浆中的次乌头碱为检测指标,建立了血浆中次乌头碱的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测方法,并采用内标法对其进行了含量测定,绘制了血药浓度-时间曲线,计算了药动学参数.方法学考察结果表明血中次乌头碱在0.02~10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系;样品测定结果表明,"术附汤"中的某种或某些成分抑制了次乌头碱的体内吸收,而"甘草附子汤"中的某种或某些成分促进了次乌头碱的体内吸收,两复方功效差异可能来源于次乌头碱在体内吸收程度的不同.由3种煎煮液中次乌头碱的消除半衰期(T<,1/2>)及血药浓度-时间曲线下面积(AUC)值推测次乌头碱在大鼠体内的转运过程为非线性动力学过程.

关键词: 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 , 次乌头碱 , 黑顺片 , 复方煎煮液 , 药物动力学参数

麻黄-甘草药对配伍前后主要药效成分及抗炎活性的变化

孟翔宇 , 皮子凤 , 宋凤瑞 , 刘志强 , 刘淑莹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.012

利用高效液相色谱串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析了麻黄与甘草药对配伍前后水煎液中主要药效成分的变化,并通过小鼠的耳廓肿胀试验考察了甘草、麻黄单煎液及药对共煎液的抗炎活性变化.分别通过HPLC法和GC-MS法对甘草与麻黄中主要化学成分,甘草酸、甘草苷、麻黄碱和甲基麻黄碱进行了定量分析,通过单煎液和药对共煎液的对比,发现麻黄与甘草配伍共煎液中麻黄碱(含伪麻黄碱)的含量增加了14.52%;甲基麻黄碱(含甲基伪麻黄碱)的含量增加了64.0%;甘草酸含量增加了13.50%;而甘草苷含量降低了19.38%.药效实验证明,甘草与麻黄配伍后抗炎作用较甘草麻黄单煎液明显增强.从而在主要成分的变化程度上揭示了甘草与麻黄配伍过程中的增效机理.

关键词: 麻黄 , 甘草 , 配伍 , HPLC-MS/MS , GC-MS

液质联用技术研究人参与干姜或赤芍配伍前后人参皂苷及其抗氧化活性的变化

杜芹芹 , 张旭 , 宋凤瑞 , 刘志强 , 刘淑莹

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90828

采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS),对不同质量比的人参与干姜或赤芍配伍过程中人参皂苷的变化进行了研究,发现随加入的干姜量增加,共煎液中的人参皂苷含量依次降低;少量的赤芍可以使各皂苷的溶出量增加;同时测定了人参单煎液、人参与干姜、赤芍共煎液中正丁醇提取物和水提物的抗氧化活性. 以抗坏血酸(500 μmol/L)作对照,人参与干姜、赤芍配伍溶液的抗氧化活性比人参单煎液要好,同时人参与干姜、赤芍共煎液中正丁醇提取物的FRAP(铁离子还原/抗氧化能力测定)值分别为1562.29和2969.78 μmol/L,高于人参与2种药单煎液(1260.27和2502.07 μmol/L)之和.

关键词: 人参 , 干姜 , 赤芍 , 配伍 , 抗氧化

人参中稀有皂苷超临界二氧化碳提取

张乐 , 宋凤瑞 , 王琦 , 刘志强 , 刘淑莹

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00052

针对人参稀有皂苷极性较小的特点,选择超临界二氧化碳流体(SFE-CO2)技术进行提取,最佳提取实验条件为:压力35 Mpa,温度50 ℃,夹带剂为70%乙醇,夹带剂用量为1.7 mL/g. 利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析方法分析其萃取产物,证明该提取方法的提取效率与超声提取接近,且该方法具有环境友好的特点.

关键词: 人参稀有皂苷 , 超临界二氧化碳流体萃取 , 高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析

小分子与三链 DNA相互作用的研究进展

杨洪梅 , 徐牛生 , 姚文斌 , 石磊 , 李金英 , 刘淑莹

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.12.160147

三链DNA是一种具有众多生理学功能的生物大分子,可用于基因的表达调控,可以作为一种基因疗法的手段控制基因的转录和调节特定基因的表达。药物小分子与DNA的相互作用对于实现小分子的药理功能并介导相关生理过程都是非常重要的。在过去的几十年里,科学家们付出了很多努力来研究三链核酸的结合剂,然而报道的比较有效的筛选方法并不多。本文从提高TC型三链DNA稳定性的策略、三链DNA与结合剂相互作用的研究方法的原理及应用、研究方法的展望三方面展开论述。主要阐述了平衡透析法、纳米金比色法、多种核酸结构混合变温法、离心超滤法、电喷雾直接进样法、液质联用法和光谱学方法(紫外分光光谱、荧光光谱、圆二色光谱)等几种方法的原理、应用及存在的问题,对小分子配体与三链DNA相互作用的研究具有重要的意义。

关键词: 小分子配体 , 三链DNA , 稳定性 , 筛选方法 , 应用

氯苯类污染物在高层大气环境中形成的可能性

曹洁 , 崔义 , 刘淑莹

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90383

简要地总结了大气离子与自由基反应的研究进展和以氯苯为目标产物的气相离子-分子反应的质谱研究.根据大气层状结构图、高层大气的特点以及相关的研究结果,提出了氯苯类污染物的形成不排除是大气化学反应尤其是离子反应产物的观点.对进一步研究大气中氯苯类污染物的生成机制和控制具有重要意义.

关键词: 氯苯类污染物 , 质谱技术 , 离子-分子反应

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