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ICP-MS测定地质样品中24种痕量元素干扰校正研究

陈雪 , 刘烊 , 罗学辉 , 杨玉霞

黄金 doi:10.11792/hj20130419

研究并优化了ICP-MS同时测定地质样品中Ag、Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Cr、Li、Mo、Mn、Ni、Pb、Sb、Sc、Sr、Th、T1、U、V、W、Zn 24种痕量元素的方法.通过选择适合的同位素,排除了同质异位素的干扰;通过降低CeO+/Ce+的比率,计算干扰校正方程,对难熔氧化物的干扰进行了校正;在线加入内标Rh,有效地抑制了基体效应.将该优化的方法经过国家一级地球化学标准物质验证(GSS-1、GSS-4、GSR-1、GSD-9、GSD-10),精密度好,准确度高,检出限大都低于0.1 ng/mL.大量实际样品的分析结果表明,该方法对于化探样品测试技术的提高有一定的实用性.

关键词: ICP-MS , 干扰校正 , 质谱干扰 , 基体效应

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银

陈雪 , 刘烊 , 聂凤莲 , 艾晓军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.03.015

对石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银进行了方法优化实验.以40 ng/mL银标准溶液为试样,采用斜坡升温和长寿命石墨管技术,进行了灯电流、干燥、灰化、原子化、清除温度和时间实验,得到了Z-5000原子吸收石墨炉升温的最佳条件.该方法的检出限为0.063 9 ng/mL,精密度(RSD,n=12)O.96%.实验表明,优化方法可以用于实际化探样品的测定,能有效地延长石墨管及仪器的使用寿命,并且满足地质科研需求.

关键词: , 石墨炉原子吸收光谱法 , 升温条件 , 优化实验

电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中12种元素

陈雪 , 刘烊 , 陈占生

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.10.014

研究了采用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)同时测定地质样品中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、W、Pb、Bi等多种元素的方法.试样用王水、高氯酸、氢氟酸溶解,硝酸定容,以103Rh为内标,采用在线加入方式,ICP-MS测定.实验表明,该方法精密度好,测定结果的相对标准偏差一般在0.02 %~2.76 %之间,大部分元素RSD<1 %;准确度好,标准样品测定结果与推荐值有较好的符合性;检出限为0.1 ng/mL.该方法操作简单、快速、准确,可应用于批量化探样品多种元素的测定.

关键词: 电感耦合等离子体质谱法 , 分析测定 , 化探样品

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