徐昆波
,
王长春
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杨战营
,
陈花朵
,
刘真真
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.05.016
为了合理利用废镁质滑板，并降低钢包下水口的生产成本，在高铝矾土熟料颗粒和细粉分别占65％和10％（w），电熔白刚玉粉占20％（w），石墨粉＋α-Al2 O3微粉＋金属抗氧化剂占15％（w），外加4．5％（w）结合剂酚醛树脂的配方基础中，分别以不同量（总质量分数分别为30％、40％、55％）的废镁质滑板料（粒度为3～1、≤1、≤0．088 mm）等量取代同粒度的高铝矾土和电熔白刚玉粉，经混练、成型、烘干制备了4种钢包用铝镁碳下水口试样，并对比研究了试样经180℃固化后和1500℃埋焦炭热处理后的体积密度、显气孔率、常温抗折强度、常温耐压强度、抗热震性能。结果表明：引入废滑板料后，试样经1500℃热处理后的体积密度和显气孔率变化不大，常温强度明显降低，加热永久线变化明显增大，抗热震性能有所降低。按加入55％（w）废镁质滑板料的配方生产的铝镁碳钢包下水口，在钢厂的120 t和60 t钢包上正常使用2炉后，平均每炉扩孔1．5～3 mm，达到了钢厂的使用要求。
关键词:
废镁质滑板
,
强度
,
抗热震性
,
钢包下水口
宋晴
,
史新峰
,
宁俊锟
,
刘真真
,
聂康明
材料导报
利用半代数聚酰胺-胺(PAMAM)和有机硅烷的酰胺化反应合成端基为三甲氧基硅的树状分子前驱体(PAMAM-OS),加入链状高分子聚己内酯(PCL),通过溶胶-凝胶法合成了二者不同质量比的PAMAM-SiOx-PCL三元杂化材料.红外光谱(FT-IR)表明杂化材料体系中PCL有机高分子与PAMAM-SiOx组分间具有较强的氢键键合作用；X射线衍射(XRD)测试表明前驱体经水解缩合形成的网络结构使杂化材料中PCL链的结晶能力下降；热失重(TGA)分析结果表明杂化体系中PCL的热分解起始温度变化不大而结束温度升高.
关键词:
树枝状大分子
,
PAMAM-OS前驱体
,
溶胶-凝胶
,
杂化材料
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%，相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。
关键词:
N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
猕猴桃
刘真真
,
宁俊锟
,
史新峰
,
宋晴
,
聂康明
材料导报
以2-苄基三硫代碳酸酯基乙醇为引发剂,在辛酸亚锡催化下引发丙交酯(LA)开环聚合,合成大分子链转移剂PLA macro-CTA,加入第二单体聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA),通过可逆—加成—断裂链转移(RAFT)自由基聚合,得到两亲性嵌段共聚物PLA-b-PDMAEMA.采用核磁共振光谱(1HNMR和13 CNMR)、红外光谱(FT-IR)及凝胶色谱(GPC)对合成的共聚物化学结构进行表征,并通过接触角测试和热重分析(TGA)对其进行性能测试.结果表明成功合成了嵌段共聚物且分子量分布指数较窄；引入PDMAEMA链段后聚乳酸的热稳定性和亲水性得到提高.
关键词:
两亲性嵌段共聚物
,
RAFT聚合
,
性能
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07015
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速与高分辨的分析优势,通过系统地考察样品制备、仪器分析中影响维生素C响应灵敏度和稳定性的各主要因素,建立了果蔬中维生素C的定量分析方法.果蔬样品在干冰保护下高速匀浆获得均匀的匀浆液,用0.1％ (v/v)甲酸溶液提取后,采用Waters Acquity-UPLCT3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分析,柱温为30℃,进样量为5μL,流动相为0.05％ (v/v)甲酸-甲醇溶液(8:2,v/v),流速为0.25 mL/min.提取的定量离子为[M-H]-(m/z 175.023 8),定性离子为[M-C3H403]-(m/z87.007 7),质量允许误差为5×10-6 (5 ppm).结果表明:维生素C在0.02 ～ 5.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性,线性相关系数(R2)为0.999 2;检出限及定量限分别为0.008 mg/L(S/N=3)和0.02 mg/L(S/N=10);在不同添加水平下,维生素C的平均回收率为89.3％～113％,相对标准偏差小于5.40％.在优化的条件下,对32批次的国产和新西兰猕猴桃样品进行检测,国产猕猴桃中维生素C的含量范围为498～1 625 mg/kg,新西兰进口猕猴桃中维生素C的含量范围为247～449mg/kg.该方法操作简便,重复性良好,可用于果蔬中维生素C含量的准确测定.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
维生素C
,
果蔬
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化 C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250μg／L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0％~121％，相对标准偏差不大于13.8％。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。
关键词:
N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
猕猴桃
