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固体多核NMR研究Mo/Hβ-Al_2O_3催化剂在烯烃歧化反应中的积炭

黄慧娟 , 刘宪春 , 刘盛林 , 刘秀梅 , 徐龙伢 , 韩秀文 , 张维萍 , 包信和

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90729

采用同体多核~(13)C,~(27)Al及~(29)Si MAS NMR结合吸附气体xe后的~(129)Xe NMR,详细研究了乙烯和2-丁烯歧化生成丙烯反应过程中6%Mo/Hβ-Al_2O_3催化剂上积炭的类型和落位.结果表明,积炭以饱和烷烃为主,并随着反应的进行生成更多的支链烷烃,积炭主要分布在Hβ分子筛上,并主要落位在分子筛的交叉孔道处.

关键词: 烯烃歧化 , , 氧化铝 , Hβ分子筛 , 丙烯 , 固体核磁共振 ,

TS-1分子筛骨架钛原子引入过程的研究

赵琦 , 韩秀文 , 刘秀梅 , 翟润生 , 林励吾 , 包信和 , 郭新闻 , 李钢 , 王祥生

催化学报

采用廉价的四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂合成了TS-1分子筛.在晶化过程中,运用XRD,ICP,IR,29Si MAS NMR和UV-Vis光谱等表征手段,系统地研究了钛原子引入分子筛骨架的机制,观察到钛原子随分子筛的形成同步进入骨架的规律.另外,尽管在晶化初期固相中没有TiO2结晶出现,但存在分散态的TiOx物种.随晶化时间的延长,液相中钛物种之间聚合的几率增加,使固相中TiO2晶体不断形成.

关键词: TS-1分子筛 , 晶化过程 , 红外光谱 , 魔角旋转核磁共振 , 骨架钛 , 四丙基溴化铵

低温晶化对B-ZSM-5和Ti-ZSM-5物化性能的影响

刘民 , 郭新闻 , 高健 , 王祥生 , 刘秀梅 , 韩秀文 , 包信和

催化学报

以改进方法合成的B-ZSM-5分子筛为母体,采用气固相法合成了Ti-ZSM-5分子筛,并以XRD,FT-IR,UV-Vis,XRF,SEM,ICP-AES和MAS NMR等手段对B-ZSM-5和Ti-ZSM-5进行了表征,考察了Ti-ZSM-5对苯酚羟基化反应的催化性能.结果表明,合成B-ZSM-5时的前期低温晶化有助于晶粒的减小;以其为母体制备的Ti-ZSM-5对苯酚羟基化反应具有优异的催化性能.在n(PhOH)/n(H2O2)=3,n(Me2CO)/n(PhOH)=2.7,m(cat)/m(PhOH)=5%,T=353 K和t=6 h的反应条件下,苯酚转化率可达20%以上.

关键词: , , ZSM-5分子筛 , 气固相法 , 苯酚 , 羟基化

沸石分子筛在高岭土微球上的生长

许名灿 , 程谟杰 , 谭大力 , 刘秀梅 , 包信和 , 宗保宁 , 闵恩泽

催化学报

通过不同的合成方法,在高岭土微球上生长了沸石分子筛P与沸石分子筛KSO1的混合物、单一 沸石分子筛KSO1和小晶粒沸石分子筛Y,并用多种物理手段如X射线衍射、电子显微镜和固体 核磁共振波谱等对合成样品进行了表征.

关键词: 高岭土微球 , 沸石分子筛 , 生长

NH4F改性Mo/HZSM-5催化剂上的甲烷无氧芳构化反应:预处理温度影响的进一步研究

李永刚 , 黄秀敏 , 柳林 , 刘秀梅 , 申文杰 , 包信和 , 徐奕德

催化学报

进一步研究了HZSM-5分子筛的NH4F预处理温度对制得的Mo/HZSM-5催化剂的影响. X射线衍射和魔角旋转固体核磁共振(27Al MAS NMR)的表征结果表明, NH4F预处理后的HZSM-5分子筛上发生了部分脱铝,在 27Al MAS NMR谱中δ=-12.7 处出现了宽化峰,可归属为AlO6-xFx的特征峰. Mo/HZSM-5样品的NH3程序升温脱附与 27Al MAS NMR结果均表明, MoO3与经NH4F预处理的HZSM-5的相互作用增强,而且该作用随NH4F预处理温度的升高而加大. 经NH4F预处理的Mo/HZSM-5催化剂显示出良好的抗积碳性能,这不仅与载体B酸量的减少有关,而且与催化剂上MoCx/MoCxOy与载体B酸量的匹配有关.

关键词: 甲烷 , 芳构化 , 氟化铵 , HZSM-5 , 氧化钼 , 负载型催化剂 , 积碳

原位固体NMR用于研究分子筛表面酸性

刘宪春 , 赵琦 , 刘秀梅 , 王毅 , 李文丽 , 韩秀文 , 包信和

催化学报

描述了固体NMR样品原位处理、装样和密封的一体化装置,可用于催化剂样品预处理.利用该装置可进行样品的脱气、脱水、吸附探针分子及氧化还原等操作,还可以原位将处理后的样品转移到样品管中封存.通过两个实例展示了该装置的实际效果.(1)研究MgO改性的HY分子筛的1H MAS NMR谱发现,随着MgO担载量的变化分子筛表面的SiOH数量也相应改变,显示MgO与分子筛之间存在较强的相互作用.(2)利用较大的碱性有机胺分子吸附在分子筛外表面,研究HY分子筛外表面的酸性,发现其酸性主要来源于分子筛表面的SiOH.

关键词: 固体核磁共振 , 表面酸性 , HY分子筛 , 吸附 , 原位试验

分子筛的酸处理对Mo/HZSM-5催化甲烷无氧芳构化反应性能的影响

刘红梅 , 申文杰 , 刘秀梅 , 包信和 , 徐奕德

催化学报

采用HNO3溶液对HZSM-5分子筛进行预处理,并以处理后的分子筛为载体制备了Mo/HZSM-5催化剂. 结果表明,改性的Mo/HZSM-5催化剂在甲烷无氧脱氢芳构化反应中表现出很好的稳定性,显著地抑制了积炭物种在催化剂表面的形成. SEM,XRD和1H MAS NMR等表征结果表明,酸处理在一定程度上降低了HZSM-5分子筛的结晶度,使部分Al物种脱离骨架结构,迁移到骨架外形成新的表面Al羟基,从而使HZSM-5分子筛上B酸中心的数目明显减少. 未经改性的Mo/HZSM-5催化剂表面,平均每个晶胞中有1.12个B酸位,而改性的Mo/HZSM-5催化剂表面,平均每个晶胞中仅有0.88个B酸位. 这表明过多的酸性位存留在催化剂上会引起积炭的生成,降低催化剂的稳定性.

关键词: , HZSM-5分子筛 , 甲烷 , 脱氢芳构化 , 酸处理 , 脱铝

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