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乙酰丙酮盐催化碳酸乙烯酯和丁二酸二甲酯的耦合反应

马楷 , 张廷建 , 刘绍英 , 王公应

高分子材料科学与工程

研究了乙酰丙酮盐催化碳酸乙烯酯(EC)和丁二酸二甲酯(DS)耦合反应合成聚丁二酸乙二酯(PES)预聚体和碳酸二甲酯(DMC)的新工艺。结果表明,乙酰丙酮氧钛对EC和DS耦合反应的催化效果最好。并以乙酰丙酮氧钛为催化剂考察了反应温度、催化剂用量、物料配比、反应时间对耦合反应的影响,得到最佳的工艺条件:反应温度225℃~235℃,n(EC)=0.23 mol,n(DS)=0.1 mol,n(cat)=3.3mol,反应时间3h。在该工艺条件下,DMC收率51.3%,PES预聚体的特性黏数0.1358。

关键词: 乙酰丙酮盐 , 聚丁二酸乙二酯预聚体 , 耦合反应 , 碳酸乙烯酯 , 丁二酸二甲酯 , 碳酸二甲酯

熔融酯交换法原位合成炭黑/聚碳酸酯导电复合材料

张廷健 , 杨先贵 , 王庆印 , 胡静 , 刘绍英 , 王公应

复合材料学报

利用原位聚合法合成具有导电性能的炭黑(CB)/聚碳酸酯(PC)复合材料.在聚合反应过程中,CB与PC在较低黏度下更好地混融,而且通过负载催化剂连接CB和PC分子,使CB参与PC链增长过程,从而使CB有效分散.与传统的熔融共混法相比,利用原位聚合法制备的CB/PC导电复合材料的渗滤阈值低,当复合材料的体积电阻率为1.56×106 Ω ·mm时,CB的质量分数仅为4.32%.通过SEM观察发现,原位法得到的样品中CB与PC充分混融,形成导电网络更充分有效.利用原位聚合法得到的样品的正温度系数(PTC)的对数值达到4.69,具有作为自控温材料的潜力.

关键词: 导电聚碳酸酯 , 炭黑 , 熔融酯交换 , 原位合成 , 正温度系数

金属醋酸盐催化合成聚丁二酸乙二醇酯预聚体和碳酸二甲酯

马楷 , 刘绍英 , 姚洁 , 王公应

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00076

研究了醋酸盐催化碳酸乙烯酯(EC)和丁二酸二甲酯(DS)同时合成聚丁二酸乙二醇酯 (PES) 预聚体和碳酸二甲酯(DMC)的耦合反应新工艺. 采用气相色谱-质谱联用定性分析馏分组成;红外光谱、核磁共振表征了预聚物的结构;采用乌式粘度计测试了预聚物的特性粘数;气相色谱定量测定馏分碳酸二甲酯的收率以考察耦合反应的进度. 以对该反应催化效果最佳的无水醋酸锂为催化剂考察了物料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量对耦合反应的影响,结果表明,最佳的工艺条件为:反应温度195~200 ℃,n(EC):n(DS)=2:1,n(cat):n(EC+DS)=0.02:1,反应时间为2 h,耦合反应所得的DMC收率为48.0%,聚丁二酸乙二醇酯预聚物的特性粘数为0.3787.

关键词: 金属醋酸盐 , 聚丁二酸乙二醇酯 , 耦合反应 , 碳酸乙烯酯 , 丁二酸二甲酯 , 碳酸二甲酯

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