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Ti-55钛合金连续冷却转变曲线的测绘及显微组织的演变

方波 , 陈志勇 , 陈仲强 , 刘军和 , 王清江 , 刘艳 , 冯贞伟 , 刘建荣 , 宋玺玉 , 魏明霞 , 胡井祥

通过Gleeble热模拟实验,测绘Ti-55钛合金的连续冷却转变曲线(CCT图).结果表明:当冷速由0.1 ℃/s加快到150 ℃/s时,Ti-55钛合金中主要发生β→α与β→α′的相转变过程,其中β→α′转变开始的临界冷速为5 ℃/s左右,Ti-55钛合金中马氏体转变开始温度为855 ℃,转变结束温度为818 ℃.

关键词: 连续冷却转变曲线 , 马氏体相变 , Ti-55钛合金

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

张晓燕 , 张睿 , 许蔚 , 黄娟 , 刘艳 , 吴斌 , 陈磊 , 丁涛 , 沈崇钰 , 陈惠兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11018

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法.样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析.该方法采用内标法定量,线性范围为0.05 ～2.0 μg/L,相关系数为0.999 6；方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg；回收率范围为70.1％～ 94.0％,日内精密度小于10％,日间精密度在15.0％以下.该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 氯霉素 , 蜂胶

液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素

黄娟 , 殷耀 , 徐锦忠 , 刘艳 , 陈国松 , 张晓燕 , 杨雯筌 , 沈崇钰 , 陈惠兰 , 张睿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02009

建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱（100 mm ×2.1 mm，5μm）上以5％（v / v）甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（ S / N）＝3计）均为5μg / kg，定量限（以 S / N ＝10计）均为10μg / kg；在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8％~100.3％，精密度范围为3.70％~12.6％。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 链霉素 , 双氢链霉素 , 花粉

柴油车尾气净化用负载型催化材料及性能研究

刘奇 , 陈德茂 , 刘艳 , 翟步英 , 杨晓亮 , 阳浩 , 张登友 , 刘庆宾 , 许俊强

功能材料

针对柴油车尾气排放特点,采用DOC与CDPF集成的结构形式,设计了一种柴油车四效催化转换装置,并对其性能进行了表征。采用N2吸附法、XRD、DTA等手段对催化剂涂层比表面积、物相结构、热稳定性等进行了测试评价,研究了阳离子表面活性剂、无机触变剂等添加剂对涂层性能的影响。模拟柴油车尾气排放成分,采用FGA-4100（5G）型汽车尾气排气分析仪对催化材料的净化效果进行了测试,结果表明HC、CO、颗粒物净化率〉90%,NO净化率〉60%。

关键词: 催化化学 , 柴油车 , 尾气净化 , 颗粒物 , 四效催化

CuO/TiO2-Al2O3催化苯乙烯和重氮乙酸乙酯的环丙烷化反应

刘翔 , 刘艳 , 李晓红 , 向松 , 张一梁 , 应品良 , 魏昭彬 , 李灿

催化学报

关键词:

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素

黄娟 , 陈国松 , 张晓燕 , 沈崇钰 , 吕辰 , 吴斌 , 刘艳 , 陈惠兰 , 丁涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07020

建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈-水(84:16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析.在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离；质谱模式为电喷雾负离子监测模式.本方法的检出限(以信噪比(S/N) =3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50 μg/kg;在20 ～1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99.对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6％～111.0％,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0％.本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 呕吐毒素 , 粮食 , 粮食制品

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸

黄娟 , 刘艳 , 丁涛 , 张晓燕 , 陈惠兰 , 沈崇钰 , 吴斌 , 牛雯

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02002

建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法.动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取；酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白；以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定.固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg.在0.1～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数γ＞0.99.各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6％～114％之间,相对标准偏差均小于11.4％.本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 曲酸 , 食品

离子渗氮马氏体不锈钢的微观组织与腐蚀行为

李成涛 , 赵彦芬 , 方可伟 , 赖云亭 , 刘艳 , 沈剑 , 张路 , 薛飞

材料热处理学报

采用扫描电镜、X射线衍射(XRD)、极化曲线和显微硬度等方法研究表面离子渗氮X12Cr13马氏体不锈钢的渗氮层成分、显微组织结构、硬度以及腐蚀性能.结果表明:离子渗氮马氏体不锈钢表面形成了70μm的渗氮层,渗氮层由化合物层和扩散层组成,化合物层的组成相主要为γ-FeN和ε-FeN.离子渗氮不锈钢经过72 h纯水浸泡后表面发生点蚀.基体内部向表层的扩散降低了钢中的固溶铬含量以及渗氮层形成的孔隙和裂纹共同降低马氏体不锈钢的耐腐蚀性.

关键词: 马氏体不锈钢 , 离子渗氮 , 腐蚀 , 化合物层