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稀土离子掺杂及制备方法对钛酸盐发光材料性能影响的研究及展望

徐姝颖 , 孙彤 , 刘连利 , 王莉丽 , 侯冰 , 吴朝凌

材料导报

钛酸盐发光材料是一类新型的功能材料,物理化学性能稳定.由于钛酸盐具有较低声子能量和高振动频率,宜用作发光基质材料.综述了不同稀土离子掺杂对钛酸盐发光材料性能的影响,总结了钛酸盐发光材料的制备方法以及各种方法制备的产品形貌及性能等特点,并提出了今后可能的研究与应用发展方向.

关键词: 钛酸盐 , 发光材料 , 发光性能 , 稀土离子掺杂

KCl辅助EDTA水热合成t-LaVO4∶Eu3+粉体

王莉丽 , 许茜 , 刘连利 , 张帆 , 宋秋实

人工晶体学报

以LaCl3·nH2O、Eu2O3和NH4VO3为原料,采用KCl和EDTA为辅助剂,在较高pH值下水热合成了t-LaVO4∶Eu3+粉体.通过添加KCl和EDTA的不同组合,分析了对LaVO4∶Eu3粉体微观结构及荧光性能的影响.结果表明:当初始溶液pH=11和12时,添加KCl+EDTA可制备单一四方相LaVO4∶Eu3+粉体,并推断了LaVO4∶Eu3+晶体的形成机理.加入KCl影响了LaVO4∶Eu3的晶体结构,使LaVO4∶Eu3+粉体颗粒尺寸增大,荧光性能增强.当Eu掺杂摩尔浓度为5%时,LaVO4∶ Eu3+束状棒有最高的红光发射强度.

关键词: 钒酸镧 , 水热法 , 荧光 , KCl , EDTA

水合硫铝酸钙的合成

刘连利 , 翟玉春 , 田彦文 , 王雅静 , 韩跃新

中国有色金属学报

通过正交实验对水合硫铝酸钙的合成温度、合成时间、合成体系中CaO与Al2O3的摩尔比、合成体系中SO2-4离子的浓度等因素对其脱硅效果的影响进行了研究,并给出了水合硫铝酸钙的最佳合成条件.结合XRD分析和IR光谱分析讨论了水合硫铝酸钙合成机理和脱硅机理,提出水合硫铝酸钙是一种高水合、高度分散的含钙化合物,其脱硅活性高.在最佳条件下添加水合硫铝酸钙进行深度脱硅,脱硅后的铝酸钠溶液中SiO2含量可降低到8 mg/L,硅量指数可达12 500.

关键词: 深度脱硅 , 水合硫铝酸钙 , 最佳合成条件 , 铝酸钠溶液

水热合成法制备纳米CeO2薄膜及其抗紫外性能研究

刘连利 , 刘玉静 , 孙彤 , 徐姝颖 , 王莉丽 , 周丽

稀有金属材料与工程

以硝酸铈和尿素为原料,采用水热合成法在玻璃基底上制备了具有高反射率和良好抗紫外性能的CeO2薄膜,并采用SEM、XRD、FT-IR、椭圆偏振仪和UV-vis对薄膜和同时制备的粉体进行了表征,研究了Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量对薄膜的影响.结果表明,当Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量较小时,薄膜光滑且沉积颗粒较小,沉积颗粒是CeO2和Ce(CO3)2O·H2O晶体,且玻璃基底中的Si参与了水热反应.薄膜致密度和化学组成影响其反射率,随着Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量增加,由于薄膜厚度和半导体复合的影响,其吸光度和吸收边波长增大,最佳的Ce(Ⅲ)浓度是0.008 mol/L,尿素加入量是0.06 g.

关键词: 氧化铈薄膜 , 水热合成 , 反射率 , 紫外

凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅

李曦 , 刘连利 , 王莉丽 , 石文凤

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.03.015

主要研究了凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅的工艺条件,如:琼脂用量、HCI 浓度、SiO2-3离子浓度、反应物物质的量比(H+/SiO2-3)等因素对产物粒径的影响.实验确定制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件为:琼脂质量分数为11.5%,盐酸浓度为0.6mol/L,硅酸钠浓度为0.4mo]/L,最佳配比(SiO2-3/H+)为1:2.1.采用XRD、TG-DTA 及透射电镜等测试手段对产物进行了表征.研究表明:采用凝胶网格沉淀法可制得平均粒径为 40nm 的二氧化硅粉体,凝胶网格沉淀法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法,所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产.

关键词: 二氧化硅 , 纳米 , 凝胶网格沉淀法

LaVO4∶Eu3+水热制备及荧光性能研究

王莉丽 , 刘连利 , 吕红艳 , 张帆 , 孙彤 , 崔岩

材料导报

以NH4VO3、LaCl3·nH2O为原料,以EDTA为结构导向剂,采用水热法合成了LaVO4∶Eu3+粉体.通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱仪对水热产物进行了表征.水热体系pH值对EDTA的结构导向作用有一定的影响.水热体系pH值为4~11时,EDTA具有明显的结构导向作用,合成了单一相的t-LaVO4,水热产物的微观形貌为长径比不同的纳米棒及由纳米棒组成的束状棒,碱性水热体系比酸性水热体系制备的产物结晶度高.水热产物对200~350nm的紫外光具有良好的吸收,在273nm紫外光激发下,所有样品均具有以红光为主的发射峰,碱性水热体系比酸性水热体系制备的产物荧光强度高,其中水热体系pH值为11时制备的水热产物荧光强度远高于其他pH值下制备的产物.当水热体系pH值为12、13时,EDTA失去了络合能力,产物为以m-LaVO4为主的纳米颗粒,水热产物的荧光强度降低.

关键词: 钒酸镧 , 水热 , EDTA , 荧光 , pH值

Zn2(OH)3VO3∶Eu3+纳米晶的水热合成及发光性能

寇俊娇 , 刘连利 , 王莉丽 , 侯冰 , 王绘 , 李万鑫

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.10.004

以NaVO3、Zn(NC3)2·6H2O为原料,采用水热法合成了铕离子掺杂Zn2 (OH)3 VO3纳米晶体.运用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪对纳米晶进行了表征,研究了水乙醇体系不同pH值对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响.在溶剂体系pH值为7~10时,得到片状的Zn2 (OH)3 VO3,而在pH值为4~6和11~12时得到Zn3 (OH)2V2O7·2H2O,表明强酸性和强碱性的溶剂体系都不太适合Zn2 (OH)3 VO3的合成,而最佳的合成体系为中性偏碱性;荧光测试表明在pH=10的水乙醇体系下合成的Zn2(OH)3VO3∶8%Eu3+纳米片的荧光性能最好,其中发射主峰位于612 nm处.

关键词: 钒酸锌 , 水热合成法 , pH值 , Eu3+掺杂量 , 发光性能

钨酸锌微纳米材料的水热合成及发光性能研究

王绘 , 刘连利 , 侯冰 , 寇俊娇

人工晶体学报

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O为原料,草酸为沉淀剂,采用水热法在180℃反应4h制备了ZnWO4粉体,并考察了前驱体溶液pH值对ZnWO4发光性能的影响.通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱(PL)等测试手段对样品的物相、微观形貌和发光性能进行表征.结果表明:pH值为7~9时适宜合成ZnWO4粉体,pH =7、8时,得到的是星状结构ZnWO4粉体;pH =9时分别得到的是由长度为500 nm,直径为100 nm的纳米棒交叉组装而成的镂空结构ZnWO4粉体.相比之下,由纳米棒交叉组装而成的镂空片的发光性能最佳.

关键词: 水热法 , ZnWO4 , 草酸 , 发光性能

关于Cd-Sb-W和Cd-Sn-W系列敏感陶瓷特性的研究

王梦魁 , 刘文磊 , 刘连利 , 杨玉强

功能材料

重点研究由CdO-SnO2-WO3系列(以下简称Cd-Sn-W)和CdO-Sb2O3-WO3系列(以下简称Cd-Sb-W)及由它们共同组成的双基体三相(Cd2Sb2O7、CdSnO3、CdWO4)结构线性敏感陶瓷的制备方法.给出了上述半导体陶瓷的电子转移式;分析了半导相Cd2Sb2O7和CdSnO3的导电机理和电阻-温度(R-T)曲线呈线性的机理.并对其他相关特性进行了深入的分析和研究.

关键词: 双基体三相结构 , 线性 , 共沉淀 , Cd2Sb2O7 , CdSnO3

水合硫铝酸钙的性质及脱硅反应研究

刘连利 , 翟玉春 , 刘玉静 , 田彦文

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2004.05.013

应用XRD和IR分析等手段考察了脱硅剂水合硫铝酸钙的性质以及在铝酸钠溶液中的行为.发现水合硫铝酸钙在95℃不含硅的铝酸钠溶液中不稳定,其中的硫酸根能被溶液中的OH-离子置换出来,水合硫铝酸钙被分解成六方晶系的水合铝酸钙.六方的水合铝酸钙又有少部分被转化成立方的水合铝酸钙.据此提出用水合铝酸钙对铝酸钠溶液进行的深度脱硅过程存在2种脱硅机理:一种是水合硫铝酸钙在铝酸钠溶液中先转变成六方的水合铝酸钙,然后SiO2(OH)22-离子进入六方水合铝酸钙晶格内部与之反应,生成水化石榴石;另一种是新生成的六方水合铝酸钙又有部分被转化为立方的水合铝酸钙,SiO2(OH)22-离子在其表面与之反应,生成水化石榴石.水合硫铝酸钙的脱硅过程是以第1种机理为主.

关键词: 深度脱硅 , 水合硫铝酸钙 , 脱硅机理 , 铝酸钠溶液

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