郝冬梅
,
张翼明
,
许涛
,
郝茜
,
张志刚
,
包香春
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.05.014
研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中的铌、钽、锆、铪量.实验了焦硫酸钾熔融酒石酸提取、微波消解处理样品、氢氧化钾碱融氢氟酸酸化和氢氧化钠熔融样品盐酸酸化四种不同溶样方法.确定了氢氧化钠熔融样品,盐酸提取熔融物.确定了仪器最佳工作条件,以铑为内标校正铍、铌、锆;铊为内标校正铪、钽、铀.通过与ICP-AES法结果对照和标准样品检测验证了方法的准确度.精密度实验中,方法的RSD<8%.
关键词:
稀土铌钽矿
,
ICP-MS
,
铍、铀、铌
,
钽、锆、铪
包香春
,
张翼明
,
郝冬梅
,
郝茜
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.02.016
研究了ICP-MS法测定氧化钆中铅、镉、汞、砷等有害元素的分析方法.研究了基体效应,选择了合适的测定同位素和校正内标,确定了最佳分析条件.在优化的实验条件下,测得方法的回收率在90.6%～113%、精密度RSD<5%和定量限<1μg/g.方法简便、快速、准确.
关键词:
ICP-MS
,
氧化钆
,
铅
,
镉
,
汞
,
砷
张翼明
,
郝冬梅
,
贾涛
,
许涛
,
郝茜
,
包香春
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.06.016
研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量.选择了最佳溶样方法.确定了仪器最佳工作条件.通过测定标准样品及考察干扰情况确定了被测元素的质量数.进行了不同内标元素校正结果实验,确定铊为校正内标元素.进行了精密度实验,结果对照实验,结果令人满意.
关键词:
稀土铌钽矿
,
ICP-MS
,
稀土
,
钍
包香春
,
张慧珍
,
刘晓杰
,
高励珍
,
高立红
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010024
采用硝酸低温溶解试样,以2%(V/V)硝酸为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土系贮氢合金中镉和铅的方法.以111Cd和208Pb作为测定同位素,消除了同量异位素和多原子离子的质谱干扰;以10.0 ng/mL的133Cs为内标校正了基体效应和仪器信号漂移.镉和铅元素的校准曲线相关系数均大于0.999 8,线性关系良好,方法检出限分别为0.03 ng/mL和0.04 ng/mL,方法测定下限分别为0.10 ng/mL和0.13 ng/mL.采用在稀土系贮氢合金试样中加入镉和铅标准溶液的方法配制稀土系贮氢合金合成试样,按实验方法进行处理并测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致.采用实验方法对稀土系贮氢合金中铅进行测定,相对标准偏差(n=11)为4.2%,镉和铅的加标回收率分别为96%~104%和95%~102%.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
稀土系贮氢合金
,
镉
,
铅
