刘媛
,
丁岚
,
谢孟峡
,
刘素英
,
杨清峰
,
单吉浩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.002
建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法.对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4-三唑-氯化汞衍生化.研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件.衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0.999 7,线性范围为8.6～860 μg/L.动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%～86.8%,相对标准偏差为3.2%～16.4%,最低检出限低于10 μg/kg.该分析方法具有良好的重现性,批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于10%.
关键词:
高效液相色谱
,
固相萃取
,
衍生反应
,
阿莫西林
,
残留量
,
动物组织
吴银良
,
刘素英
,
侯东军
,
沈建忠
,
王海
,
单吉浩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.008
建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法.动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量.检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS).在0.5～4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%～86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.2%.衍生物的峰面积与样品浓度在10～1 000 μg/L(DES和DIS) 和5～500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱
,
质谱
,
1,2-二苯乙烯类药物
,
残留
,
动物组织
