杨芹
,
石先哲
,
单圆鸿
,
窦阿波
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05021
针对甘油三酯(TAG)类化合物的复杂性,建立了分析小鼠血清中TAG类化合物的方法.采用经典的氯仿-甲醇溶剂体系对血中的TAG类化合物进行提取.脂质提取物经Varian ChromSpher 5 Lipids柱分离,在0.75mL/min的流速下以乙腈-正已烷(1∶99,v/v)为流动相进行等度洗脱,采用大气压化学电离源正离子模式电离,质谱增强型全扫描、增强型子离子扫描和中性丢失扫描模式检测.根据银离子色谱对双键的保留规律以及质谱所给出的碎片离子信息,对血清中TAG类化合物进行了结构鉴定.结果表明采用该方法可以从小鼠血清中鉴定到66个IAG类化合物以及5个胆固醇酯.该方法简单,重现性好,可通用于其他样品中TAG类化合物的检测.
关键词:
银离子高效液相色谱
,
大气压化学电离质谱
,
甘油三酯类化合物
,
血清
窦阿波
,
邹存杰
,
单圆鸿
,
石先哲
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12040
混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样，具有很好的应用前景。本文以[2-（甲基丙烯酰基氧基）乙基]二甲基-（3-磺酸丙基）氢氧化铵（ SPE ）为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ EDMA ）为交联剂，偶氮二异丁腈（ AIBN）为引发剂，正丙醇/1，4-丁二醇/水三元体系为致孔剂，制备了聚合物基质 SPE-co-EDMA 毛细管液相色谱整体柱。通过系统优化致孔剂和反应物种类和配比、引发剂的用量、反应时间和反应温度等因素，提高了整体柱的柱效、机械强度、渗透性和重复性。结果表明该毛细管整体柱在10 MPa 内具有良好的机械强度，渗透性为2.17×10-14 m2，而且批次内和批次间峰面积的重现性（RSD）分别为1.0％和4.6％。以极性和非极性的多种化合物评价了该毛细管整体柱的色谱性能，结果表明该柱在高有机相中具有亲水相互作用机理，在低有机相中具有反相作用机理，显示出混合模式分离特性。
关键词:
毛细管高效液相色谱
,
毛细管整体柱
,
制备
,
混合模式
