祁彦
,
占春瑞
,
张新忠
,
储晓刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.016
首次建立了同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂(环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆)多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法.样品经乙腈提取、正己烷液-液分配、Florisil填充柱净化后,采用RP-HPLC-二极管阵列检测器检测(DAD)法测定,外标法定量.对样品前处理和色谱分离条件进行了详细的研究和优化.10种磺酰脲类除草剂的质量浓度在0.1～10.0 mg/L范围内其浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9997;在0.05～2.00 mg/kg范围内,平均加标回收率为69.8%～100.7% ,相对标准偏差为1.89% ～10.43% ,方法的最低检出限为20 μg/kg(S/N=3).该方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要.
关键词:
高效液相色谱法
,
多残留分析
,
除草剂
,
磺酰脲类
,
大豆
刘志杏
,
郭平
,
王远兴
,
占春瑞
,
左海根
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.005
建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法.样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4∶1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片:610 nm)测定,外标法定量.结果表明:该方法的线性范围为0.2～2.0 mg/L,相关系数r≥0.999 5;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1～0.4 mg/kg 时,苯丁锡的回收率为79.6% ～109.6%,相对标准偏差为3.60% ～9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg.该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求.
关键词:
气相色谱
,
苯丁锡
,
残留
,
柑橘
