马琳
,
陈建波
,
赵莉
,
占绣萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05013
建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS／MS）方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离，正负双离子扫描，多反应监测（ MRM）模式。结果表明：6种农药在0.0005~1.00 mg／L范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.999；在0.01、0.1和1.0 mg／kg（氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg／kg）3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4％~119.4％，相对标准偏差（ n=5）小于15％；定量限为0.01 mg／kg（溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺）和0.001 mg／kg（氟苯虫酰胺）。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高，可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
酰胺类农药
,
残留
,
蔬菜
,
水果
陈建波
,
马琳
,
黄兰淇
,
吴爱娟
,
占绣萍
,
赵莉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05009
建立了农药制剂中48种非法添加杀虫剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法.可湿性粉剂、乳油和悬浮剂3种剂型的农药制剂样品经甲醇溶解、提取后,采用UPLC-Q-TOF MS检测,48种杀虫剂在0.5～ 20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)大于0.99.48种农药的定量限为0.05 ～0.4 mg/kg,检出限为0.0l ～0.2 mg/kg,低、中、高3个加标水平下的平均回收率为86.3％～ 101.5％,相对标准偏差为1.7％～4.0％.、该方法快速、准确,可用于农药制剂中多种杀虫剂的快速筛查.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
快速筛查
,
杀虫剂
,
农药制剂
