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9Cr-ODS钢雾化合金粉的机械合金化过程

谢锐 , 吕铮 , 卢晨阳 , 刘春明

材料热处理学报

为说明在制备纳米结构氧化物弥散强化(Oxide Dispersion Strengthened,ODS)钢过程中机械合金化(Mechanical Alloying,MA)工艺参数对雾化9Cr-ODS钢预合金粉组织和性能的影响规律,利用扫描电镜、激光散射粒度分析仪、XRD和维氏硬度计研究了该钢预合金粉形貌、微观结构、维氏硬度随MA时间的变化规律.结果表明:随着MA时间的延长,雾化合金粉形貌由球状先变成不规则片状,后又变成等轴状;平均粒径先增大后又减小,在2h后达到最大;晶粒尺寸在MA的最初阶段(0~2 h)迅速减小,MA8h后减小速度明显放缓;晶格畸变随MA时间变化规律与晶粒尺寸随MA时间变化规律相反;维氏硬度增加,但MA初期上升较快,而后上升速率逐渐降低.

关键词: 氧化物弥散强化钢 , 雾化粉末 , 机械合金化 , 平均粒径 , 晶粒尺寸 , 维氏硬度

纳米结构14Cr-ODS铁素体钢的制备与微观结构

吕铮 , 卢晨阳 , 张守辉 , 谢锐 , 刘春明

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2012.00072

采用机械合金化和热等静压技术制备纳米结构14Cr-ODS铁素体钢, 利用SEM, XRD和EDS等手段分析了机械合金化过程中粉末形态和结构的变化以及合金元素的固溶情况,  通过TEM研究了14Cr-ODS铁素体钢的微观结构及其在短时高温下的稳定性. 结果表明, 元素粉末经机械合金化过程中发生反复的冷焊和断裂导致粉末尺寸先增加(0--2 h)后下降 (2-70 h), 晶粒尺寸随球磨时间的增加而减小, 同时Cr, W和Y2O3等固溶入Fe基体中. 纳米结构14Cr-ODS钢中存在3种析出相: 极高密度的、尺寸在几个纳米的富Y-Ti-O团簇, 少量Y2Ti2O7析出相和块状富Cr-Ti相. 经1250 ℃, 8 h短时高温热处理后, 纳米团簇显示出了良好的稳定性, Y2Ti2O7相的密度增加.

关键词: ODS钢 , mechanical alloying , hot isostatic pressing , Y-Ti-O-rich cluster , stability

9Cr-ODS钢中纳米析出相的SAXS和TEM研究*

谢锐 , 吕铮 , 卢晨阳 , 李正元 , 丁学勇 , 刘春明

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2016.00164

对球磨不同时间的雾化合金粉采用热等静压烧结方法制备9Cr-ODS钢. 利用高能同步辐射小角X射线散射(SAXS), 配合高分辨透射电镜(HRTEM), 高角环形暗场(HAADF)像和电子背散射衍射(EBSD)研究了不同球磨时间合金粉制备的9Cr-ODS钢中纳米析出相的特征及其对组织和性能的影响. SAXS和TEM实验结果表明, 9Cr-ODS钢中富Y-Ti-O纳米团簇的尺寸随着球磨时间的延长不断下降, 分布密度峰值逐渐升高, 球磨20 h样品中富Y-Ti-O纳米团簇的分布密度峰值达到2.93×1023 m-3; 烧绿石结构Y2Ti2O7相的分布密度峰值在球磨8 h样品中最高(1.03×1022 m-3); 少量大尺寸富Ti, Al和O的析出相的分布密度随着球磨时间延长而增加, 出现核壳结构. 晶粒尺寸随着球磨时间的延长而细化, 屈服强度随着球磨时间的延长而升高. 富Y-Ti-O纳米析出相对材料强度的贡献占主导地位.

关键词: 9Cr-ODS钢 , 金属气雾化 , 小角X射线散射(SAXS) , 富Y-Ti-O纳米团簇 , Y2Ti2O7 , 屈服强度

纳米结构14Cr-ODS铁素体钢的制备与微观结构

吕铮 , 卢晨阳 , 张守辉 , 谢锐 , 刘春明

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2012.00072

采用机械合金化和热等静压技术制备纳米结构14Cr-ODS铁素体钢,利用SEM,XRD和EDS等手段分析了机械合金化过程中粉末形态和结构的变化以及合金元素的固溶情况,通过TEM研究了14Cr-ODS铁素体钢的微观结构及其在短时高温下的稳定性.结果表明,元素粉末经机械合金化过程中发生反复的冷焊和断裂导致粉末尺寸先增加(0--2h)后下降(2-70h),晶粒尺寸随球磨时间的增加而减小,同时Cr,W和Y2O3等固溶入Fe基体中.纳米结构14Cr-ODS钢中存在3种析出相:极高密度的、尺寸在几个纳米的富Y-Ti-O团簇,少量Y2Ti2O7析出相和块状富Cr-Ti相.经1250℃,8h短时高温热处理后,纳米团簇显示出了良好的稳定性,Y2Ti2O7相的密度增加.

关键词: ODS钢 , 机械合金化 , 热等静压 , 富Y-Ti-O团簇 , 稳定性

9Cr-ODS钢中纳米析出相的SAXS和TEM研究

谢锐 , 吕铮 , 卢晨阳 , 李正元 , 丁学勇 , 刘春明

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2016.00164

对球磨不同时间的雾化合金粉采用热等静压烧结方法制备9Cr-ODS钢.利用高能同步辐射小角X射线散射(SAXS),配合高分辨透射电镜(HRTEM),高角环形暗场(HAADF)像和电子背散射衍射(EBSD)研究了不同球磨时间合金粉制备的9Cr-ODS钢中纳米析出相的特征及其对组织和性能的影响.SAXS和TEM实验结果表明,9Cr-ODS钢中富Y-Ti-O纳米团簇的尺寸随着球磨时间的延长不断下降,分布密度峰值逐渐升高,球磨20 h样品中富Y-Ti-O纳米团簇的分布密度峰值达到2.93×1023m-3;烧绿石结构Y2Ti2O7相的分布密度峰值在球磨8h样品中最高(1.03×1022m-3);少量大尺寸富Ti,A1和O的析出相的分布密度随着球磨时间延长而增加,出现核壳结构.晶粒尺寸随着球磨时间的延长而细化,屈服强度随着球磨时间的延长而升高.富Y-Ti-O纳米析出相对材料强度的贡献占主导地位.

关键词: 9Cr-ODS钢 , 金属气雾化 , 小角X射线散射(SAXS) , 富Y-Ti-O纳米团簇 , Y2Ti2O7 , 屈服强度

放电等离子烧结技术制备的纳米结构9Cr-ODS钢及其微观结构分析

卢晨阳 , 吕铮 , 余亮 , 刘春明

稀有金属材料与工程

采用放电等离子烧结(SPS)技术取代传统热等静压工艺,制备出具有超细晶粒的纳米结构9Cr氧化物弥散强化(ODS)钢.利用SEM及阿基米德排水法分析了不同放电烧结温度(900,950,1050℃)对ODS钢组织形貌和致密度的影响;通过HRTEM,STEM-HAADF及EDS分析了SPS-ODS钢的微观组织特征等.结果表明:机械合金化粉末在950℃时SPS效果最好,密度可达理论密度的97.7%;SPS-ODS钢由超细晶粒(≤200 nm)和大晶粒(≥1μm)混合组织构成;基体中弥散分布着高密度纳米尺寸的Y-Ti-O团簇及Y2Ti2O7相,在晶界上存在少量尺寸较大(30~100 nm)的尖晶石结构Mn(Ti)Cr2O4.

关键词: 放电等离子烧结 , ODS钢 , Y-Ti-O团簇 , Y2Ti2O7 , Mn(Ti)Cr2O4

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